乙酯中的水分來源主要有兩個渠道,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據(jù)市場反應(yīng),購買時選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因為乙酯屬于易揮發(fā)液體,在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
各種水分測定儀的比較:
卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格較高,該類儀器有一個不好的特點,就是更換溶劑時不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
卡爾費休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,度好,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,可以看出,對于一般液體化工產(chǎn)品,測定的水分含量時,應(yīng)該使用卡爾費休容量法水分測定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求,且經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器有一個特點,就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。
選購水分測定儀的注意事項
對于市售的各種卡爾費休容量法水分測定儀,建議化工廠家根據(jù)性價比排列,選擇購買時注意以下幾點:
1、 選擇時考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、 選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、
4、
另外,要得到的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題(以ZD-2型全自動水分測定儀為例):
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手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外,在使用時,還應(yīng)該注意以下兩點:
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卡爾費休容量法水分測定過程
在卡爾費休容量法水分測定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測定也有所不同,但測定的基本過程相似。其測定過程如下:
1、
在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液,將卡爾費休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢,儀器將自動停止并發(fā)出報警聲。
2、
按復(fù)零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中,按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達(dá)終點時蜂鳴器響,到達(dá)終點時指示燈亮,此時數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數(shù),由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費休溶液消耗水的量
10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量
3、
按復(fù)零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應(yīng)池中。按滴定開始鍵,開始進(jìn)行滴定,到達(dá)終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮,其結(jié)果按下式計算:
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