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技術(shù)文章
庫(kù)侖測(cè)硫儀的改進(jìn)措施及試驗(yàn)驗(yàn)證
點(diǎn)擊次數(shù)：457 發(fā)布時(shí)間：2014-11-12
各種測(cè)硫儀根據(jù)其不同的測(cè)定原理，使其具有特定的優(yōu)缺點(diǎn)。下面就庫(kù)侖測(cè)定儀存在的一些缺點(diǎn)提出一些改進(jìn)意見(jiàn)，并通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證。
不同測(cè)試條件下測(cè)量結(jié)果分析如下：
1、適當(dāng)增加試樣的稱樣量，樣品的代表得到進(jìn)一步提高。通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，200mg以內(nèi)的質(zhì)量其測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)樣的不確定度范圍內(nèi)。
2、增加硅碳管的直徑，通過(guò)技術(shù)手段使用恒溫區(qū)相對(duì)增大。此種改進(jìn)主要是為了增加樣品與空氣的接觸面積，促使樣品快速燃燒*。
3、改進(jìn)送樣方式，變?yōu)橹悄苓M(jìn)樣。送樣的進(jìn)程由電解電量控制，送樣程序根據(jù)電解電量的大小可進(jìn)可退，避免高硫和低硫樣品的相互影響（有些測(cè)硫儀的送樣方式是在低溫停留45s后直接送入高溫區(qū)，并且試驗(yàn)終點(diǎn)是靠時(shí)間判定，因而在連續(xù)測(cè)定過(guò)程中直接導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的超差。而有些測(cè)硫儀測(cè)定高硫煤后，馬上連續(xù)測(cè)定低硫煤其結(jié)果顯示高硫煤的測(cè)定結(jié)果偏低，低硫煤的測(cè)定結(jié)果偏高。
連續(xù)進(jìn)行了6個(gè)含硫量高低不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定，其結(jié)果全部在標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度范圍之內(nèi)，*消除了不同含硫量樣品測(cè)定中相互影響。
4、電極極片大小對(duì)測(cè)定結(jié)果影響。極片越大，測(cè)定時(shí)間越短，測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確。樣重越大平行樣極差越小，結(jié)果略偏高，極片面積越大平行樣測(cè)定結(jié)果越好，總時(shí)間越短，尤其對(duì)高硫煤樣效果比較明顯?？傊?，加大電極片面積對(duì)于大稱樣量樣品和高硫煤可以有效地縮短測(cè)定時(shí)間，提高測(cè)定精密度，電極片面積增加還要兼顧低硫煤，不能無(wú)限增大，兼顧測(cè)定時(shí)間和測(cè)定精密度。
5、建立校正曲線時(shí)，應(yīng)根據(jù)硫的含量采用分段校正，建立低硫和高硫兩條校正曲線，儀器測(cè)定煤樣時(shí)進(jìn)行自動(dòng)轉(zhuǎn)換以提高其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。