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理化分析儀器的化學(xué)分析方法理論

用做工作標(biāo)準(zhǔn)時要求與校準(zhǔn)樣品相同。但測定值其中代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，代表試樣。注意應(yīng)用上述公式時應(yīng)從測定值中扣除空白值得到實際測定值。

空白的校正空白來自分析試劑、試樣中與被測組分共存的組分、分析用器皿、分析用水以及環(huán)境（主要是空氣和灰塵）?？瞻子绊懛治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度以及檢測方法的檢出限度和靈敏度，尤其在恒量、微量和純度分析中影響明顯。所以要搞清空白來源并及時消除或控制。

分析空白的消除?，F(xiàn)在的分析用水由于制備、輸送和儲存環(huán)節(jié)的缺陷，常出現(xiàn)某種元素濃度超標(biāo)分析人員習(xí)慣使用鉻酸洗液洗滌玻璃器皿造成器壁吸附鉻鉻污染實驗室灰塵飄人正在分析試液中也會造成結(jié)果偏差主要是低硅分析、加過磷酸的器皿用于分析微量磷樣品在實驗室傳遞中被沾污尤其是粉末樣品等。這些原因造成的空白都可以通過改變工作方式消除，如洗滌玻璃器皿改用稀鹽酸浸泡實驗室經(jīng)常保持潔凈到實驗室的分析用水要進行檢測取用分析試劑和分析樣品的工具和器皿要，不能混用。

空白的控制。對于一些無法消除的空白可采取措施盡量降低。這一點在痕量分析中尤為重要，如果空白值過高甚至超過試樣測定值，這種結(jié)果的準(zhǔn)確度就大打折扣?？砂逊治黾冊噭Q成優(yōu)級純，一二級分析用水換成一級水來降低空白值。降低空白應(yīng)從幾方面試劑、分析用水、器皿、儀器同時進行，否則效果不一定好。分析試樣時按相同步驟做空白試驗必要時空白試驗應(yīng)做平行樣。有些空白在有試樣基體和無試樣基體時的測定值還不一樣，因此做空白試驗不能簡單了事，需考慮基體的影響。

其它因素分析操作中一些細節(jié)要特別注意，如溶解、蒸發(fā)、濃縮過程中防止瘟度過高試液崩濺萃取或滴定時防止分液漏斗或滴定管不嚴(yán)密漏液過濾沉淀時酸度控制不好使沉淀部分溶解儀器長時間工作零點飄移又未及時校準(zhǔn)等，都會造成分析誤差或錯誤。對玻璃量器要按檢定規(guī)程檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期標(biāo)定對要進行檢定或校準(zhǔn)，校準(zhǔn)是對儀器的線性關(guān)系和靈敏度進行校正用化學(xué)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢定是按檢定規(guī)程對儀器的綜合性能測量重復(fù)性和檢測限等全面評價。

結(jié)束語選擇化學(xué)分析方法時，應(yīng)依據(jù)分析目的檢測或驗證、準(zhǔn)確度要求、分析室現(xiàn)有技術(shù)水平、材料特性基本組成和含量范圍及分析成本等綜合考慮，濕法分析法和分析法、標(biāo)準(zhǔn)分析法和非標(biāo)準(zhǔn)分析法要靈活運用，切忌死板教條。要求分析人員能利用現(xiàn)有條件科學(xué)選擇分析方法。

對分析方法的實施過程中影響分析質(zhì)量的諸多因素要采取質(zhì)量控制措施。正確理解方法原理，避免不必要的返工樣品制備要有代表性分解樣品要達到*、無干擾、無損失和時間短標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用途分校準(zhǔn)和工作標(biāo)準(zhǔn)，勿用單個樣品校準(zhǔn)被測樣品要根據(jù)分析空白來源有效地消除或盡量降低空白值對分析結(jié)果的影響玻璃器皿、標(biāo)準(zhǔn)溶液、分析儀器要進行計量檢定或校準(zhǔn)。要求分析室有完善的質(zhì)量控制制度，分析人員經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，能熟練進行日常分析項目的操作，使分析工作處于受控狀態(tài)。

總之，化學(xué)分析方法會隨著材料科學(xué)的發(fā)展而不斷地推出和充實，每個分析工作者都應(yīng)學(xué)會并掌握分析方法如何選擇和分析過程的質(zhì)量控制。

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