原子吸收分光光度計作為金屬分析的主要精密儀器,以其測定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作簡便和干擾少等優(yōu)點,在分析測試工作中應(yīng)用廣泛。本文將對分析過程中可能出現(xiàn)的幾種故障及處理方法進行歸納,如下:
1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析:燃氣不穩(wěn)或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應(yīng)檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外,周圍環(huán)境的干擾,也會使火焰異常。當(dāng)空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時,應(yīng)及時關(guān)閉門窗,以免對測定結(jié)果造成影響。
2、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析:燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法:儀器關(guān)閉后,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1:進樣毛細管和霧化器堵塞。
排除方法:觀察毛細管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細管或用10%硝酸進行清洗。
原因分析2:空氣壓力低.
排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。
原因分析3:樣品溶液粘度較大。
排除方法:適當(dāng)?shù)膶悠啡芤哼M行稀釋處理,如果故障未能解除,應(yīng)重新對樣品進行處理。
原因分析4:溫度過低,噴霧器無法正常工作。
排除方法:儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在10~30℃之間,若溫度過低,低溫高速氣體將使樣品無法霧化,甚至結(jié)成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析1:空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時間或長時間不用,會因為氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞,導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此,不經(jīng)常使用的燈,每隔三、四個月取出點燃2~3h。每次使用時應(yīng)充分預(yù)熱燈30min以上,如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃,應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源,待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決,應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析2:工作電流過大。
排除方法:對于空心陰極較小的元素?zé)?,工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高,導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬,同時空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強度降低,導(dǎo)致無吸收.因此,空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下,應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析3:霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
原因分析4:樣品前處理不*。
排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應(yīng)重新對樣品進行處理。
當(dāng)前,市場上用于原子吸收分析的儀器都朝著自動化方向發(fā)展,在各種電子、光學(xué)設(shè)備技術(shù)與燃燒安全保護裝置鋪助下,原子吸收分析儀器的操作也更快速、簡潔,結(jié)果不再模糊,準(zhǔn)確性有了保證,也較為安全。
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