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　　摘要：本文使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的氫化物發(fā)生器SP HS-100和原子吸收分光光度計(jì)SP-3801，采用氫化發(fā)生原子吸收分析技術(shù)測(cè)定蔬菜中硒的含量，該方法的靈敏度為0.17ug/L，線性相關(guān)系數(shù)(0-40ug/L)大于0.999，RSD<3%(n=7)，結(jié)果較滿意。
 

　　關(guān)鍵詞：氫化物原子吸收光譜法，氫化物發(fā)生器(SPHS100)，蔬菜，硒
 

　　一.引言
 

　　硒是人體健康的必需元素，具有重要的生理功能，硒具有抗癌、抗氧化、增強(qiáng)人體免疫力和調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)的合成等功能。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)已經(jīng)證明，每日補(bǔ)充200微克硒對(duì)健康人是安全和有效的，但人體攝入過(guò)多的硒對(duì)健康也有很大的危害，硒的高膳食攝入400微克/天。過(guò)量的硒可引起中毒，表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆、易脫落，指甲變脆、有白斑及縱紋、易脫落，皮膚損傷及神經(jīng)系統(tǒng)異常，嚴(yán)重者死亡。當(dāng)硒缺乏的時(shí)候，就很容易導(dǎo)致人體免疫能力下降，威脅人類(lèi)健康，生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關(guān)，如癌癥、心血管病、肝病、白內(nèi)障、胰臟疾病、糖尿病、生殖系統(tǒng)疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測(cè)定硒方法簡(jiǎn)單，靈敏度高，準(zhǔn)確性好，結(jié)果較滿意。
 

　　二.實(shí)驗(yàn)部分
 

　　儀器設(shè)備及試劑：
 

SP-3803火焰原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
 

　　SP-HS100全自動(dòng)氫化物發(fā)生器 (上海光譜儀器有限公司)
 

　　KJ-100微波消解儀(上海屹堯科技)
 

　　TTL-10S超純水機(jī)(北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司)
 

　　BS-124-S電子天平(德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器公司)
 

　　硒元素空心陰極燈(河北寧強(qiáng))
 

　　奶油生菜(星星美蔬)
 

　　硝酸、鹽酸、雙氧水，優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑有限公司)
 

　　氫氧化鈉，分析純(國(guó)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司)
 

測(cè)試條件如下：
 

表1 原子吸收儀器的測(cè)試條件
 

表2 氫化物條件
 

　　溶液配制：
 

　　硒標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L：用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，然后加入10mL濃鹽酸混勻，將燒杯放置在電熱板上加熱，待微沸數(shù)分鐘后取下冷卻至室溫，此溶液為500mg/L。
 

　　硒中間液50mg/L：用移液槍取500mg/L溶液5mL，用20%HCl定容至50mL。
 

　　硒標(biāo)準(zhǔn)使用液1mg/L：用移液槍取2mL硒中間液(50mg/L)，用20%HCl定容至100mL，待用。
 

　　硒標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：用移液槍分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，用20%HCl定容至100mL，此溶液為0， 10.0， 20.0， 30.0，40.0 ug/L。
 

　　1% KBH4：稱(chēng)取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中，加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。
 

　　1%HCl：量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。
 

　　樣品制備與處理：
 

　　樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中。
 

　　微波消解：稱(chēng)取0.8g已制備試樣于消化管中，加10mL硝酸、2mL過(guò)氧化氫，振搖混合均勻，于微波消解儀中消化，微波消化條件如下表所示，消解結(jié)束待冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶(6mol/L)，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，轉(zhuǎn)移，用20%鹽酸定容至20mL，混勻待測(cè)，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
 

表3 微波消解程序
 

　　三. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
 

　　使用上海光譜有限公司研制的全自動(dòng)氫化物發(fā)生器，該儀器采用原子吸收分光光度計(jì)與氫化物聯(lián)用測(cè)定硒。硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。
 

　　四. 測(cè)試結(jié)果(見(jiàn)表4)
 

五. 結(jié)論
 

　　使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動(dòng)氫化物發(fā)生器進(jìn)行了初步的應(yīng)用研究，在該裝置上進(jìn)行了水質(zhì)砷的含量的測(cè)定，儀器使用正常，結(jié)果滿意。
 

　　此方法校正曲線相關(guān)性大于0.999，方法的檢出限為0.17ug/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%。
 

　　該儀器溫度、氣體流量可調(diào)，軟件自動(dòng)化控制，操作方便、簡(jiǎn)單。