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　　氣相色譜儀的常見故障分析及排除

 

　　氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優(yōu)點。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
 

　　氣相色譜儀的構成:對一位色譜分析工作者來說, 熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。 后者主要包括檢定器和自動記錄儀。
 

　　氣相色譜儀的常見故障及排除方法
 

　　一、氣相色譜儀常見問題：進樣后不出色譜峰的故障
 

　　氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
 

　　1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
 

　　2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
 

　　3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
 

　　4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
 

　　5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應 峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
 

　　二、氣相色譜儀常見問題：基線問題
 

　　氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。
 

　　1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
 

　　2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的 原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機之后，基 線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
 

　　3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣)；
 

　　4、石英棉是不是該更換了；
 

　　5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。
 

　　6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
 

　　三、氣相色譜儀常見問題：造成峰丟失的故障
 

　　造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
 

　　(一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
 

　　1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程；
 

　　2、注入進樣口的樣品應當清潔；
 

　　3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
 

　　4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
 

　　(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
 

　　假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
 

　　四、氣相色譜儀常見問題：分離不*
 

　?、賻讉€峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。對于原來能*分離, 使用一段時間后便不能* 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。
 

　　五、峰形不規(guī)則
 

　　①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
 

　　五、氣相色譜儀常見問題：檢測器造成的影響
 

　　以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實現(xiàn)被測 組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點。③TCD電源供應不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
 

　　六、氣相色譜儀常見問題：載氣的影響
 

　　載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時間增長, 靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況 應檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
 

　　七、氣相色譜儀常見問題：電路問題
 

　　電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件.
 

　　八、氣相色譜儀常見問題：其他
 

　　在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題, 如氫焰檢測器點不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認點火線圈是否好用, 若這3 個條件都具 備還是點不著火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極 性; 對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線連接錯了。
 

　　以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復正常。