1.紅外光譜法的一般特點(diǎn)
特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
紅外光譜儀IS50
2.紅外光譜儀對(duì)樣品的要求
?、僭嚇蛹兌葢?yīng)大于98%，或者符合商業(yè)規(guī)格
Ø 這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)行對(duì)照
Ø 多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜互相重疊，難予解析
?、谠嚇硬粦?yīng)含水(結(jié)晶水或游離水)
水有紅外吸收，與羥基峰干擾，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過(guò)干燥處理
?、墼嚇訚舛群秃穸纫m當(dāng)
使zui強(qiáng)吸收透光度在5～20%之間
3.紅外光譜儀定性分析和結(jié)構(gòu)分析
紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強(qiáng)度都隨化合物不同而各不相同。因此，紅外光譜法是定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析的有力工具
?、僖阎锏蔫b定
將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)得的譜圖相對(duì)照，或者與文獻(xiàn)上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖(例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler標(biāo)準(zhǔn)光譜、Sadtler商業(yè)光譜等)相對(duì)照，即可定性
使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)注意：試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀、溶劑、測(cè)定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同
?、谖粗锏蔫b定
未知物如果不是新化合物，標(biāo)準(zhǔn)光譜己有收載的，可有兩種方法來(lái)查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光譜：
A.利用標(biāo)準(zhǔn)光譜的譜帶索引，尋找標(biāo)準(zhǔn)光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
B.進(jìn)行光譜解析，判斷試樣可能的結(jié)構(gòu)。然后由化學(xué)分類索引查找標(biāo)準(zhǔn)光譜對(duì)照核實(shí)
解析光譜之前的準(zhǔn)備：
Ø 了解試樣的來(lái)源以估計(jì)其可能的范圍
Ø 測(cè)定試樣的物理常數(shù)如熔沸點(diǎn)、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證
Ø 根據(jù)元素分析及分子量的測(cè)定，求出分子式
Ø 計(jì)算化合物的不飽和度Ω，用以估計(jì)結(jié)構(gòu)并驗(yàn)證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為：
A.從特征區(qū)的zui強(qiáng)譜帶入手，推測(cè)未知物可能含有的基團(tuán)，判斷不可能含有的基團(tuán)
B.用指紋區(qū)的譜帶驗(yàn)證，找出可能含有基團(tuán)的相關(guān)峰，用一組相關(guān)峰來(lái)確認(rèn)一個(gè)基團(tuán)的存在
C.對(duì)于簡(jiǎn)單化合物，確認(rèn)幾個(gè)基團(tuán)之后，便可初步確定分子結(jié)構(gòu)
D.查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光譜核實(shí)
③新化合物的結(jié)構(gòu)分析
紅外光譜主要提供官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)信息，對(duì)于復(fù)雜化合物，尤其是新化合物，單靠紅外光譜不能解決問(wèn)題，需要與紫外光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析手段互相配合，進(jìn)行綜合光譜解析，才能確定分子結(jié)構(gòu)。
?、荑b定細(xì)菌，研究細(xì)胞和其它活組織的結(jié)構(gòu)
4.紅外光譜儀定量分析
紅外光譜有許多譜帶可供選擇，更有利于排除干擾。
Ø 紅外光源發(fā)光能量較低，紅外檢測(cè)器的靈敏度也很低，ε<103
Ø 吸收池厚度小、單色器狹縫寬度大，測(cè)量誤差也較大
☆對(duì)于農(nóng)藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測(cè)定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質(zhì)、脂肪和水份含量的測(cè)定，紅外光譜法是較好的分析方法
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