亚洲欧洲日韩中文字幕,久久99精品国产自在现线小黄鸭,女教师巨大乳孔中文字幕,亚洲日韩精品欧美一区二区一

　　1 實(shí)驗(yàn)部分
 

　　1. 1 試劑與儀器
 

　　蒜頭果油為云南產(chǎn)蒜頭果用壓榨方法制得; 神經(jīng)酸標(biāo)樣( 含量≥95%) 、無水乙醇均為分析純。安捷倫氣相色譜儀( 帶氫火焰離子化檢測器) 。
 

　　1. 2 色譜條件
 

　　色譜柱為SE-54 石英毛細(xì)柱( 25 m × 0. 25 mm，0. 25 μm) ; 汽化室溫度270 ℃，氫火焰離子化檢測器( FID) 溫度320 ℃，色譜柱溫度200 ℃; 載氣為高純氮?dú)?，分流比? ∶ 50，進(jìn)樣量為1. 0 μL; 程序升溫: 初始溫度200 ℃，以2 ℃ /min 升至230 ℃，再以8 ℃ /min 升至270 ℃，保持15 min。
 

　　1. 3 樣品制備
 

　　蒜頭果經(jīng)破碎、壓榨得到蒜頭果油。以蒜頭果油為原料，與乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到混合脂肪酸乙酯。以其為原料設(shè)定一定的進(jìn)料速度、轉(zhuǎn)速、蒸餾溫度和真空度進(jìn)行分子蒸餾，得到輕重組分，即為樣品。
 

　　2 結(jié)果與討論
 

　　2. 1 樣品的檢測
 

　　將神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)品和樣品先進(jìn)行乙酯化，然后進(jìn)行氣相色譜檢測，得到的神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的氣相色譜圖( 見圖1) 。
 

　　由圖1 可知，圖1a 和圖1b 中神經(jīng)酸乙酯的保留時間一致，說明樣品中含有神經(jīng)酸。2. 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取0. 510 1 g 神經(jīng)酸乙酯置于25 mL容量瓶中，用少量無水乙醇溶解后，定容至刻度，搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確量取1. 0，1. 5，2. 0，2. 5，4. 0，5. 0 mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，分別置于5 mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻。分別進(jìn)行氣相色譜分析，測定神經(jīng)酸乙酯色譜峰面積，以其峰面積A對相應(yīng)的神經(jīng)酸乙酯質(zhì)量濃度C( mg /mL) 進(jìn)行線性回歸分析，得回歸方程為A = 32 785C - 89 162，相關(guān)系數(shù)為0. 999。說明神經(jīng)酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好( 見圖2) 。
 

　　2. 3 精密度和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
 

　　在相同條件下對同一樣品進(jìn)行6 次平行測試，該樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度的測定值分別為10. 58， 10.21， 10. 14， 10. 62， 10. 40， 10. 07 mg /mL，該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 24%，說明本方法精度較高，符合分析要求。同一樣品溶液置室溫下，每隔一定時間進(jìn)樣測定，結(jié)果在0，1，2，4，6，8 h 時測定樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度分別為12. 94，12. 62，12. 68，12. 96，12. 98， 12. 83 mg /mL，該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 19%，表明樣品溶液在8 h 穩(wěn)定。
 

　　2. 4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
 

　　將樣品平均分為9 份，每份含量為17. 929 mg，再分為3 組，分別加入1. 0 mL 7. 041，13.077，23. 136 mg /mL 的神經(jīng)酸乙酯溶液，在線性范圍內(nèi)配制不同濃度水平的含神經(jīng)酸乙酯的樣品溶液，用無水乙醇定容至5 mL。分別測定加標(biāo)樣品和未加標(biāo)樣品中神經(jīng)酸乙酯的含量，根據(jù)其含量、加入量和測得量計算回收率，結(jié)果見表1。
 

　　由表1 可知，回收率在95. 78% ～ 102. 36%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1. 64% ～ 3. 01%，說明該方法比較準(zhǔn)確，可用于神經(jīng)酸乙酯的定量分析。
 

　　2. 5 樣品含量測定
 

　　按照前述樣品制備方法制備出不同的樣品溶液，測定4 批樣品溶液中神經(jīng)酸乙酯含量，結(jié)果( n = 3) 分別為7.02，9. 33， 18. 14， 19. 94 mg /mL; 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0. 78%，1. 29%，1 . 14%，2. 26%。
 

　　3 結(jié)論
 

　　用氣相色譜外標(biāo)法測定了分子蒸餾法分離蒜頭果油中神經(jīng)酸的含量，分析結(jié)果可靠而且簡單易行。對于神經(jīng)酸用于保健品及其它行業(yè)，需要對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測大批的樣品來說，外標(biāo)法要簡便、省時。