樣品名稱:乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮
樣品說(shuō)明
樣品是透明狀液體,這里用體積法計(jì)算水分含量,甲酮是醛酮類物質(zhì),醛酮類和甲醇會(huì)發(fā)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,必須要用全通類試劑測(cè)量。 |
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī); 2.安全滴定池組件; 3.雙鉑片電極; 4.滴定池?cái)嚢枧_(tái); | 5. 2ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 |
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,醛酮類試劑, 溶劑:無(wú)水甲醇; | 輔助試劑:無(wú); |
---儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul 攪拌速度:20% 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。 終點(diǎn)電流:48.5μA | 滴定延時(shí):5秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:未開(kāi)啟 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。 2、使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。 3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開(kāi)始標(biāo)定。 4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、選擇“測(cè)量"按確定鍵,用2ml進(jìn)樣針抽取樣品2ml注入滴定池,液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計(jì)算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積2ml,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品名稱: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 78% | ||||||
環(huán)境溫度: | 21℃ | ? | |||||||
樣品名稱:乙醇 | 滴定度:3.711mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | ? | |||
1 | 2ml | 11.115 | 41.243 | 5:32 | 2.06217% | ? | |||
2 | 0.5ml | 2.730 | 10.130 | 2:18 | 2.02599% | ? | |||
3 | 0.5ml | 2.715 | 10.075 | 2:09 | 2.01507% | ? | |||
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平均值%: | 2.0344% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 1.2118% | ? | |||||||
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樣品來(lái)源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 78% | ||||||
環(huán)境溫度: | 21℃ | ? | |||||||
樣品名稱:甲苯 | 滴定度:3.711mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ? | |||
1 | 2ml | 0.170 | 0.631 | 1:33 | 315.4 | ? | |||
2 | 2ml | 0.170 | 0.631 | 1:34 | 315.4 | ? | |||
3 | 2ml | 0.175 | 0.649 | 1:28 | 324.7 | ? | |||
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平均值%: | 318.5ppm | ? | |||||||
RSD偏差%: | 1.6858% | ? | |||||||
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樣品來(lái)源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 78% | ||||||
環(huán)境溫度: | 21℃ | ? | |||||||
樣品名稱:丁酯 | 滴定度:3.711mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ? | |||
1 | 2ml | 0.270 | 1.001 | 1:491 | 501.0 | ? | |||
2 | 2ml | 0.275 | 1.020 | 1:51 | 510.2 | ? | |||
3 | 2ml | 0.275 | 1.020 | 1:52 | 510.2 | ? | |||
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平均值%: | 507.1ppm | ? | |||||||
RSD偏差%: | 1.0474% | ? | |||||||
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樣品來(lái)源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 78% | ||||||
環(huán)境溫度: | 21℃ | ? | |||||||
樣品名稱:汽油 | 滴定度:3.711mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ? | |||
1 | 2ml | 0.105 | 0.390 | 1:24 | 194.8 | ? | |||
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平均值%: | 194.8 | ? | |||||||
RSD偏差%: | ? | ? | |||||||
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注:由于樣品揮發(fā)了,不夠多次重復(fù)樣,所以只能測(cè)一次。
樣品來(lái)源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 78% | ||||||
環(huán)境溫度: | 21℃ | ? | |||||||
樣品名稱:甲酮 | 滴定度:5.860mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ? | |||
1 | 2ml | 0.140 | 0.820 | 1:45 | 410.2 | ? | |||
2 | 3ml | 0.205 | 1.201 | 1:48 | 400.4 | ? | |||
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平均值%: | 405.3ppm | ? | |||||||
RSD偏差%: | 1.7098% | ? | |||||||
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注:因?yàn)槿┩悤?huì)與甲醇產(chǎn)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,所以甲酮樣品采用醛酮類試劑測(cè)量。
影響因素討論:
1較好的溶于甲醇,不存在固體殘留物,測(cè)試結(jié)果比較準(zhǔn)確,重復(fù)性在可接受范圍內(nèi)。 |
---補(bǔ)充說(shuō)明---
因?yàn)榭蛻羲牡臉悠酚邢蓿瑸榱俗鲋貜?fù)樣,所以每次進(jìn)樣只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我們的儀器還是比較準(zhǔn)確的測(cè)出了結(jié)果,并且取得了不錯(cuò)的重復(fù)性,以后做此類樣品,建議客戶少進(jìn)樣5-10ml.
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