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原子吸收分光光度計(jì)常用使用方法
點(diǎn)擊次數(shù)：718 發(fā)布時(shí)間：2014-11-28
根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)，寧波歐億檢測(cè)儀器有限公司總結(jié)經(jīng)驗(yàn)歸納原子吸收分光光度計(jì)使用方法：
1.原子吸收光譜法原子化法
原子吸收光譜法作為分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用的定量分析方法之一，是測(cè)量物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸氣中原子對(duì)電磁輻射的吸收強(qiáng)度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的，其中原子化系統(tǒng)在整個(gè)裝置中具有至關(guān)重要的作用，原子化效率的高低直接影響到測(cè)量的準(zhǔn)確度和靈敏度。無(wú)論是傳統(tǒng)的原子化法，還是近些年才有的原子化法，都為不同元素的測(cè)定提供了較為的原子化方式，以下將對(duì)不同的原子化法分別討論。
2. 火焰原子化法（FAAS）
適用于測(cè)定易原子化的元素，是原子吸收光譜法應(yīng)用zui為普遍的一種，對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測(cè)極限，且重現(xiàn)性好，易于操作[3]。
3. 石墨爐原子化法
石墨爐原子吸收也稱(chēng)無(wú)火焰原子吸收，簡(jiǎn)稱(chēng)CFAAS。火焰原子化雖好，但缺點(diǎn)在于僅有10%的試液被原子化，而90%由廢液管排出，這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙，而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率，使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用，使金屬氧化物解離，它適用于有色金屬、堿土金屬；另一種是利用較強(qiáng)的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子，它主要針對(duì)于易氧化難解離的堿金屬及一些過(guò)渡元素。另外，石墨爐原子化又有平臺(tái)原子化和探針原子化兩種進(jìn)樣技術(shù)，用樣量都在幾個(gè)微升到幾十微升之間，尤其是對(duì)某些元素測(cè)定的靈敏度和檢測(cè)限有極為顯著的改善。
4.氫化物原子化法
對(duì)某些易形成氫化物的元素，如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測(cè)定時(shí)靈敏度很低，若采用在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理得到氫化物，可將檢測(cè)限降低至ng/mL級(jí)的濃度。
5.其它原子化法
金屬器皿原子化法，針對(duì)揮發(fā)元素，操作方便，易于掌握，但抗*力差，測(cè)定誤差較大，耗氣量較大；粉末燃燒法，測(cè)定Hg、Bi等元素時(shí)，此法靈敏度高于普通火焰法；濺射原子化法，適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素；電極放電原子化法，適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測(cè)定；等離子體原子化法，適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re；激光原化法，適用于任何形式的固體材料，比如測(cè)定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li；閃光原子化法，是一種用高溫爐和高頻感應(yīng)加熱爐的方法。
6. 原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)加入法
原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾，指出標(biāo)準(zhǔn)加入法和分析校準(zhǔn)曲線(xiàn)法是消除和減少某些干擾zui簡(jiǎn)單、快速的校準(zhǔn)方法。在標(biāo)準(zhǔn)加人法中，當(dāng)分析曲線(xiàn)呈線(xiàn)性時(shí)，表明分析結(jié)果可信，當(dāng)分析曲線(xiàn)不呈線(xiàn)性，表明方法靈敏度隨質(zhì)量濃度變化而變化，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有問(wèn)題r以改變基體的質(zhì)量濃度和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光度法中的適用性。
采用標(biāo)準(zhǔn)加人法消除非、乘積性的干擾時(shí)，工作曲線(xiàn)必須是直線(xiàn)。若樣品中不含待測(cè)元素，工作曲線(xiàn)將通過(guò)原點(diǎn);若存在分子吸收或散射變化，則不通過(guò)原點(diǎn)，此時(shí)須用背景校正器校正。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加人法是否適用，通常要做兩個(gè)試驗(yàn)，即改變基體的質(zhì)量濃度（稱(chēng)取不同量樣品稀釋至相同體積或?qū)悠啡芤合♂尣煌稊?shù)）和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量標(biāo)準(zhǔn)（2至3條標(biāo)準(zhǔn)加曲線(xiàn)），看測(cè)定結(jié)果是否一致。如果不一致，則加人電離緩沖劑（電離干擾），或加人釋放劑（化學(xué)干擾），然后再用標(biāo)準(zhǔn)加人法校準(zhǔn)。