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 前言

水，尤其是純水（PW）和靜脈注射用水（WFI）在制藥行業(yè)起著至關(guān)重要

的作用，由于這些藥品將直接被注入體內(nèi)，所以這類試劑需要越干凈越好。美國藥典和日本要求對制藥行業(yè)用水有著極其嚴(yán)格的規(guī)定，同時對檢測TOC儀器有著

很高的要求。

日本藥典測試方法要求儀器可以測量低于0.050 mgC/L，同時采用0.806 mg/L 

十二烷基苯磺酸作為樣品時產(chǎn)生的總有機碳含量不低于0.450 mgC/L，藥典還規(guī)

定儀器對0.500 mgC/L樣品溶液氧化能力不低于90%（0.450 mgC/L）。

該應(yīng)用報告將采用edyne Tekmar Fusion TOC  分析儀器，根據(jù)日本藥典方

法且滿足其要求對樣品中的TOC進(jìn)行測試。

實驗儀器條件

該方法中，采用edyne Tekmar Fusion  型號儀器，紫外過硫酸鹽氧化法，

采用日本藥典默認(rèn)的參數(shù)（表1）。

基本參數(shù) 數(shù)值 參數(shù) 數(shù)值

樣品體積 9.0 mL 進(jìn)樣針清洗體積 5.0 mL

稀釋倍數(shù) 1:1 小瓶初始體積 2.0 mL

酸體積 0.1 mL IC  樣品初始體積 2.0 mL

過硫酸鹽體積 0.6 mL IC  吹掃室清洗體積 5.0 mL

UV  反應(yīng)室預(yù)清洗 關(guān) 基線穩(wěn)定時間 1.60 min

UV 反應(yīng)室預(yù)清洗體積 0.0mL 檢測器加壓流速 300.0 mL/min

UV 反應(yīng)室預(yù)清洗次數(shù) 1 排廢流速 10

IC  吹掃時間 0.50 min 加酸流速 7

檢測器吹掃流速 500.0 mL/min 加過硫酸鹽流速 7

預(yù)吹掃時間 0.0 min 加水流速 7

系統(tǒng)流速 500.0 mL/min NDIR  加壓壓力 50 psig

樣品排出流速 7

樣品吸取流速 4

紫外反應(yīng)室排廢流速 7

紫外反應(yīng)室吸取流速 5

IC 排出流速 5

IC 吸取流速 5NDIR  加壓穩(wěn)定時間 1.75 min

樣品混合 關(guān)

樣品混合次數(shù) 1

樣品混合體積 10

低級別過濾檢測器 關(guān)

表1：Fusion  采用日本藥典方法參數(shù)

樣品準(zhǔn)備

KHP（鄰苯二甲酸氫鉀）、十二烷基苯磺酸儲備液。KHP：1000 mgC/L，逐

級稀釋至0.500 mgC/L  和 5.00 mgC/L工作溶液。十二烷基苯磺酸：50 mgC/L，

稀釋80.6 mg/L儲備液獲得，通過稀釋可以獲得0.500 mgC/L工作溶液。

結(jié)果

A. 十二烷基苯磺酸回收率

日本藥典規(guī)定當(dāng)采用十二烷基苯磺酸作為樣品時，系統(tǒng)產(chǎn)生的碳不得低于

0.450 mg/L[1]， 標(biāo)準(zhǔn)曲線采用5.00 mgC/L KHP  儲備液自動稀釋做成，線性范圍

0.050-2.50 mgC/L，線性系數(shù)（r2）=0.9995  。圖2為標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。0.500 mgC/L  十

二烷基苯磺酸作為樣品進(jìn)行分析。表2為分析結(jié)果。

圖2：用于十二烷基苯磺酸回收率測試用的標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品名稱 濃度（mgC/L） 標(biāo)準(zhǔn)偏差（mgC/L） RSD（%）

十二烷基苯磺酸 碳含量

0.500mg/L

*

0.503mg/L 0.009 1.85

十二烷基苯磺酸 碳含量

0.500mg/L

*

0.504mg/L 0.012 2.5

表 2：0.500 mgC/L  十二烷基苯磺酸 TOC數(shù)據(jù) *n=2

采用0.500mgC/L  十二烷基苯磺酸的回收率為100.6%。這*日本藥典

規(guī)定的90%回收率要求。

B. 測定低于0.050mg/L TOC

日本藥典規(guī)定儀器必須有檢測到低于0.050 mgC/L  的能力[1]， 為了完成這

類樣品分析，采用0.500 mg/L  儲備液作為標(biāo)液，使用自動稀釋功能進(jìn)行做標(biāo)準(zhǔn)

曲線，如圖3顯示，從0至0.500mgC/L  范圍內(nèi)，線性系數(shù)為0.9995。按照日本藥

典方法要求使用0.050  和 0.125 mgC/L的核查標(biāo)樣進(jìn)行驗證，結(jié)果如表3所示。

圖3：低濃度TOC分析標(biāo)準(zhǔn)曲線

樣品名稱 濃度（mgC/L）

標(biāo)準(zhǔn)偏差

（mgC/L）

RSD（%）

核查標(biāo)樣 0.050mg/L C 0.0503mg/L 0.0007 1.35

核查標(biāo)樣 0.050mg/L C 0.0515mg/L 0.0023 4.39

核查標(biāo)樣 0.1250mg/L C 0.1248mg/L 0.0018 1.43

核查標(biāo)樣 0.1250mg/L C 0.1276mg/L 0.0025 1.99

表3：低濃度 TOC  分析數(shù)據(jù)分析結(jié)果顯示可以滿足去低于0.050 mgC/L有機碳的分析要求，所有分析結(jié)

果都有很好的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。由于該樣品是以核查標(biāo)樣方法進(jìn)行分析，故軟件自

動扣除了系統(tǒng)和去離子水中的碳。表3中的數(shù)據(jù)顯示*于日本藥典分析方

法要求。

結(jié)論

當(dāng)處理藥品類樣品，尤其是純水和注射用水等對人健康有著很大影響時的樣

品時，總有機碳含量可以作為一個衡量該類試劑清潔度的一個方法。我們必須按

照美國藥典和日本藥典詳細(xì)要求進(jìn)行檢測，其兩者的主要差別在于使用的系統(tǒng)適

用性材料不一樣。日本藥典要求對0.500 mg/L  碳含量的十二烷基苯磺酸樣品的

回收率不小于90%。Fusion*可以滿足去要求，對0.500 mg/L  碳含量的十二烷

基苯磺酸樣品的回收率為100.6%。日本藥典第二個要求為系統(tǒng)必須能夠檢測低于

0.050mgC/L  的碳。Fusion同樣*其要求，在更低的濃度的情況下，均能

獲得較好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。該應(yīng)用報告顯示edyne Tekmar’s Fusion TOC 

Analyzer  可以滿足所有方法性能的要求。

參考文獻(xiàn)

1. Japanese Pharmacopeia General Test/ Test for Total Organic Carbon pg.93-95 

2. U.S. Pharmacopeia General Chapter <643> Total Organic Carbon. 

www.usp.org