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濕法消解

閱讀：2151 發(fā)布時間：2017-6-6

　　濕法消解

　　濕法消解是在樣品中加入強氧化劑(常用濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、*、過氧化氫等)，并加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)*分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)(離子態(tài))存在于消化液中。

　　GB/T5009.87-2003《食品中磷的測定》*法中是往樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化爐中加入消解，定容于100mL容量瓶后顯色測定。從實驗操作中總結(jié)如下：

　　優(yōu)點：①有機物分解速度快、處理時間短；②元素損失少。

　　缺點：①產(chǎn)生大量有害氣體；②消耗人力，需一直照管，剛開始產(chǎn)生大量泡沫易外溢；③試劑用量大，空白值偏高。

　　操作注意事項：

　　①加入硝酸、硫酸后，應(yīng)小火緩緩加熱，待反應(yīng)平穩(wěn)后方大火加熱，以免泡沫外溢，結(jié)果偏低。

　　②及時補加硝酸，避免炭化；如發(fā)生炭化，必須立即冷卻后添加硝酸；

　　③如消化中采用硫酸(比色分析時)，應(yīng)加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑，對測定產(chǎn)生嚴重的干擾。

　　④如采用高氯酸消化，應(yīng)先用濃硝酸分解有機物，后加高氯酸，消化過程中應(yīng)有足夠的硝酸，并且應(yīng)于常溫下添加5mL以下的高氯酸。

　　⑤應(yīng)該同時做空白試驗，添加的酸量與處理樣品的用量應(yīng)基本保持一致。

　　⑥使用高氯酸消解前，要盡量先用硝酸或其他酸預(yù)消解(目的是降低樣液中有機物含量)。加入高氯酸時，須小心謹慎，應(yīng)先將消化瓶取下，離開熱源，冷卻至室溫，再沿瓶壁緩慢滴加，如速度過猛會發(fā)生爆炸的危險。