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技術(shù)文章
應(yīng)用熱導(dǎo)池檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù)：1806 發(fā)布時(shí)間：2014-10-28
應(yīng)用熱導(dǎo)池檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
熱導(dǎo)池檢測(cè)器 （TCD） 是動(dòng)態(tài)比表面儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測(cè)器，尤其是在氣體分析中應(yīng)用zui多。由于不斷的研究和發(fā)展，精微高博動(dòng)態(tài)比表面儀中的熱導(dǎo)池檢測(cè)器靈敏度很高，已越來(lái)越多應(yīng)用于 ppm 級(jí)氣體成份的微量分析，在許多分析應(yīng)用中取代了 FID，然而，了解熱導(dǎo)池檢測(cè)器損壞的因素，可以避免不必要的損失。
熱導(dǎo)池中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的，鎢錸絲直徑一般只有 15μ-30μ，材料又比較容易氧化，氧化或受污染后，阻值發(fā)生變化或斷損，造成熱導(dǎo)池測(cè)量電橋的對(duì)稱性被破壞，致使儀器無(wú)法正常工作，引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多，注意事項(xiàng)歸納如下：
1. 熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時(shí)，必須同時(shí)并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時(shí)通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會(huì)將鎢絲元件燒壞。
2. 在應(yīng)用科創(chuàng)微型熱導(dǎo)池做毛細(xì)管色譜分析時(shí)，可一路裝毛細(xì)柱加尾吹，另一路必須也裝上一根填充柱或空柱，同時(shí)通入載氣。大多數(shù)人習(xí)慣FID毛細(xì)柱系統(tǒng)，往往會(huì)忽略這一點(diǎn)犯錯(cuò)誤。
3. 儀器停機(jī)后，外界空氣往往會(huì)返進(jìn)熱導(dǎo)池和柱系統(tǒng)，因此必須在開機(jī)時(shí)要先通載氣 10 分鐘以上再通電，停機(jī)時(shí)間越長(zhǎng)，那么重新開機(jī)時(shí)先通載氣的時(shí)間也要長(zhǎng)，否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會(huì)將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
4. 熱導(dǎo)檢測(cè)器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上（ 99.99% ），zui忌載氣中含氧量高， 載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命，也會(huì)降低檢測(cè)靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。
5. 在更換裝色譜柱時(shí)，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會(huì)造成熱導(dǎo)元件 損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔(dān)體吹入TCD 。
6. 在多次進(jìn)樣分析后，應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注 射針扎破漏氣時(shí)再更換就遲了，因?yàn)楣柘鹉z墊一漏，載氣漏出，空氣漏進(jìn)，熱導(dǎo)元件就會(huì)燒壞。分析過(guò)程中更換硅橡膠墊時(shí)，必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)池電源。
7. 用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時(shí)，六通閥的位置必須停在二個(gè)位置，不能將閥旋停在中間位置，因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險(xiǎn)的，容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。
8. 色譜柱高溫老化時(shí)，必須將熱導(dǎo)池電源關(guān)斷，熱導(dǎo)池溫控關(guān)斷，并且將柱出口連接 熱導(dǎo)池進(jìn)口的接頭處斷開，讓高溫老化的載氣（ N2 ）流入柱箱內(nèi)，這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)池及鎢錸絲元件。
9. 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須比被分析試樣組份的zui高沸點(diǎn)高 20 -30℃ ，避免試樣中 高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)池中和污染鎢錸絲元件。
10. 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應(yīng)明了這樣的原則： ① 輕載氣（ H2 、 He ）橋電流可大，重載氣（ N2 、 Ar ）橋電流必須??； ② 熱導(dǎo)池工作溫度高，橋電流應(yīng)減小，工作溫度低，橋電流可增加； ③ 各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應(yīng)設(shè)定小些，具體橋電流設(shè)定可看說(shuō)明書。
我們要注意影響熱導(dǎo)池靈敏度因素：
1. 橋路工作電流影響
電流增大，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大，氣體容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。
2. 熱導(dǎo)池體溫度影響
當(dāng)橋路電流一定，鎢絲溫度一定。如果池體溫度低，池體和鎢絲的溫差就大，能使靈敏度提高。一般池體溫度不應(yīng)低于柱溫。但池體溫度不能太低，否則被測(cè)組分將在檢測(cè)器內(nèi)冷凝。
3. 載氣的影響
載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。由于一般物質(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)都比較小，故選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的氣體，如氫氣。
4. 熱敏元件阻值的影響
選擇阻值高，電阻溫度系數(shù)較大的熱敏元件（鎢絲），當(dāng)溫度有一些變化時(shí)，就能引起電阻的明顯變化，靈敏度就高。