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1樣品前處理技術(shù)1·1固相萃取

固相萃取法主要用于液相色譜分析中樣品前處理,其原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。根據(jù)固相萃取柱中填料的不同,SPE主要可分為以下幾種類(lèi)型:

1)正相固相萃取:柱中填料都是極性的,如硅膠、氧化鋁和硅鎂吸附劑等,用來(lái)萃取(保留)極性物質(zhì)。

2)反相固相萃取:柱中填料通常是非極性的或是弱極性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性的化合物。

3)離子交換型固相萃取:柱中填料是帶電荷的離子交換樹(shù)脂,如NH3所萃取的目標(biāo)化合物是帶電荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗體反應(yīng)或配體,受體結(jié)合的原理制備親和型固相萃取,可進(jìn)行選擇性洗脫。但是抗體和受體的制備比較困難,對(duì)有機(jī)溶劑敏感,所以在實(shí)際應(yīng)用上受到限制。

固相萃取操作步驟包括柱預(yù)處理、加樣、洗去干擾組分和回收待測(cè)組分四個(gè)部分。其中加到萃取柱上的樣品量取決于萃取柱的尺寸、類(lèi)型、待測(cè)組分的保留性質(zhì)以及待測(cè)組分與基質(zhì)組分的濃度等因素。SPE的另一種分離情況是雜質(zhì)被保留在柱上,待測(cè)組分通過(guò)柱。樣品被凈化但不能富集待測(cè)組分,也不能分離保留性質(zhì)比待測(cè)組分更弱的雜質(zhì),即凈化不*。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技術(shù)及一般柱層析的缺點(diǎn),具有待測(cè)組分的高回收率,并能有效地將待測(cè)組分與干擾組分分離,萃取過(guò)程簡(jiǎn)單快速、溶劑省、重現(xiàn)性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1/10,所需溶劑也只有液液萃取法的10%,并減少了雜質(zhì)的引入,減輕了有機(jī)溶劑對(duì)人身和環(huán)境的影響。

1·2固相微萃取

固相微萃取技術(shù)是在固相萃取技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種萃取分離技術(shù),它克服固相萃取吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn),是一種無(wú)溶劑,集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的樣品前處理新技術(shù)。固相微萃取裝置類(lèi)似普通樣品注射器,由手柄和萃取頭兩部分組成。萃取頭是一根涂有不同固定相或吸附劑的熔融石英纖維,石英纖維接不銹鋼針,外套不銹鋼管(用來(lái)保護(hù)石英纖維),纖維頭可在不銹鋼管內(nèi)伸縮。固相微萃取的萃取模式主要可分為兩種:直接法,即將石英纖維暴露在樣品中,主要用于半揮發(fā)性的氣體、液體樣品萃取;頂空法,將石英纖維放置在樣品頂空中,主要用于揮發(fā)性固體或廢水水樣萃取。固相微萃取包括吸附和解吸兩個(gè)過(guò)程,即樣品中待測(cè)物在石英纖維上的涂層與樣品間擴(kuò)散、吸附、濃縮的過(guò)程和濃縮的待測(cè)物解吸附進(jìn)入分析儀器完成分析的過(guò)程。吸附過(guò)程中待測(cè)物在涂層與樣品之間遵循相似相溶原則,平衡分配。這一步主要是物理吸附過(guò)程。固相微萃取比其他任何提取技術(shù)都快,一般只需15min(固相萃取需1h,而液/液萃取需4~8h),而且只需少量樣品。目前固相微萃取主要與GC/MS聯(lián)用,用來(lái)分析環(huán)境、醫(yī)藥、食品和動(dòng)植物樣品中揮發(fā)和半揮發(fā)性農(nóng)藥殘留量。

2食品中農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)的發(fā)展前景

樣品的前處理是農(nóng)藥殘留量檢測(cè)過(guò)程中重要的步驟之一,它對(duì)保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,減少對(duì)色譜柱和檢測(cè)儀器的污染,提高檢測(cè)效率都具有重要的影響。食品中農(nóng)藥的殘留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求檢測(cè)方法具有相當(dāng)高的靈敏度和選擇性外,也對(duì)樣品的前處理技術(shù)提出了更高的要求。不同的前處理技術(shù)有其各自的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍,在實(shí)際工作中,應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品種類(lèi)和基質(zhì)、測(cè)定結(jié)果要求和檢測(cè)儀器的不同,并結(jié)合實(shí)際條件選用合適的樣品前處理方法。未來(lái)農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的樣品前處理技術(shù)的發(fā)展方向應(yīng)該是盡可能的快速、精確、環(huán)保和高度自動(dòng)化,以盡可能的避免樣品轉(zhuǎn)移的損失,減少各種人為因素的偶然誤差。

3討論

不同的前處理技術(shù)有其各自的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍,我們?cè)趯?shí)際工作中,應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品種類(lèi)和基質(zhì)、測(cè)定結(jié)果要求和檢測(cè)儀器的不同,并結(jié)合實(shí)際條件選用合適的樣品前處理方法。