索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
一. 方法原理 ：
一定量的樣品經(jīng)有機溶劑浸提脂肪,稱剩余物重,有重量的減少求得脂肪重量計算脂肪含量
二、試劑：
1．無水。
三、儀器：
脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。
四、操作步驟：
1．取經(jīng)脫脂處理后烘干過的濾紙，折疊成一頭開口的紙包，用鉛筆編號，然后稱重(／萬 天平·W1)。
2．取粉碎樣品1g左右，小心放人紙包內(nèi)，將口折封，在1000 c烘1小時，放干燥器中冷卻 后，稱重(W2)。
3．將紙包放人脂肪提取器內(nèi)，加入無水，使能全部浸沒紙包并有部分流人下部 燒瓶中。
4．安裝好浸提器，注意接口不漏氣，水浴加熱下部燒瓶(溫度約50℃)，通水冷凝回流10 小時左右，控制每小時回流10次左右。
5．打開脂肪提取器，取出紙包，風干+然后在105℃烘于1一2小時。
6．置于干燥器中冷卻后，稱重(W3)。
五、計算：
月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：濾紙包空重(g) w2：(濾紙包+樣品)重(g) W3：(濾紙包+殘余物)重(g)
索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
六、注意事項：
1．濾紙用中速或慢速的，不要用快速的；濾紙形狀可為方形也可為圓形。
2．濾紙先經(jīng)脫脂烘干處理，方法是：濾紙放在大燒杯中，加無水浸泡4—6小時，取出 晾干，105℃烘干，在干燥器中冷卻備用。
3．樣品磨細過40目篩，磨碎時先棄去開始的部分樣品，其余的再磨混勻，注意磨碎時使 樣品不要發(fā)熱，磨碎樣不要久放，及時測定，稱樣重：油料樣品1g左右，谷物樣3—5g。
4．如樣品含水份較多，應(yīng)先烘干，烘干的時間和溫度要注意控制，溫度過高或時間過長， 可能使不飽和脂肪酸氧化或油脂揮發(fā)影響結(jié)果，或使油脂氧化難以提取。 5．濾紙包必須折好，確保樣晶不漏出。如在實，驗過程中有樣品漏出，必須重做。紙包的 大小，必須適合浸提器的口徑和高度，紙包高度應(yīng)低于回流彎管，使紙包能*被浸沒。
6．整個脂肪提取器內(nèi)部都應(yīng)干燥無水，按裝好后各接口應(yīng)密閉不漏氣，冷凝管上口用脫 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份進入和防揮發(fā)出去。
7。所用必須無水，否則一些糖和水溶性無機物會被抽提出來而造成誤差。如有 水，可先加無水CaCl2處理，然后用Na去水，也可以在中加無水石膏，振蕩數(shù)次，靜置10小時以上，然后蒸餾，取35t2以下餾液應(yīng)用，除外，也可用石油醚、沸點30 —600 c
8．回流速度通過加熱溫度控制，一般45—5012，冬夏應(yīng)有區(qū)別，保持溫和沸騰，下滴 較快但不連成線(約每秒3—4滴)，每小時回流循環(huán)10次左右，回流10小時左右，*時間長短視樣品含油量而定.
9．不得用電爐或其它明火加熱，如聞到空氣中有較強的味，應(yīng)檢查有無漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小，整個提取過程中，冷凝水不能中斷，注意室內(nèi)通風。
10.有時浸提器中已滿，卻不能通過虹吸管一下手流人底部燒瓶，降低了清提效率 遇此情況可輕輕搖動提取器或?qū)⒔崞魃韵蚝缥芤粋?cè)傾斜，使得虹吸作用能進行， 器時要注意。’
11．取出濾紙包，必須先在空氣中晾干再放人烘箱，烘干溫度105C，不可過高， 也不能過長。烘干后在干燥器中冷卻半小時以上再稱重，稱量時要迅速。
12．實驗結(jié)棗后，回收，方法是：在浸提器中滿而尚未從虹吸管下流； 醚倒人回收瓶內(nèi)，如此進行幾次，至燒瓶中無為止。：
索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
七、思考題：
1.用殘余法測脂肪，哪些因素可能弓I起測定結(jié)果發(fā)生正誤差，哪些因素可引起 產(chǎn)生負誤差?
2．樣品在用浸提之前為什么要烘干?為什么不能高溫和長時間烘干?
3．為什么說用此法測得的是粗脂肪?
4．殘余法與直接法測脂肪相比，操作有何異同，各有什么優(yōu)缺點?
5．如果：①浸提器接口漏氣；②濾紙未經(jīng)脫脂烘干處理；③紙包guo長，高于虹吸乍 浸提過程中途停電5小時；⑤使用的是未經(jīng)蒸餾的用過的；⑥殘余物烘干[ 120Y3；⑦浸提過程中停水2小時；⑧樣品未磨碎，會發(fā)生什么問題?對測定有何影響
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