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熱分析技術(shù)的應(yīng)用

閱讀:1413      發(fā)布時(shí)間:2021-1-27
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  通過(guò)物質(zhì)在加熱過(guò)程中出現(xiàn)的各種熱效應(yīng),如脫水、固態(tài)相變、熔化、凝固、分解、氧化、聚合等過(guò)程中產(chǎn)生放熱或吸熱效應(yīng)來(lái)進(jìn)行物質(zhì)鑒定,了解物質(zhì)在不同溫度的熱量、質(zhì)量等變化規(guī)律是非常重要的材料研究手段。例如,陶瓷材料的主要原料來(lái)自天然礦物,在陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中,對(duì)這些天然礦物原料的鑒定,以及了解它們?cè)诩訜徇^(guò)程中的變化是十分重要的。應(yīng)用熱分析方法可幫助確定各種原料配入量和制訂燒成制度。作為可塑原料的黏土,常常由多種礦物組成,各種礦物的可塑性能不同,且在陶瓷中的作用也有所區(qū)別。
 
  經(jīng)差熱分析可確定黏土中礦物的組成,如多水高嶺石在100℃左右脫去層間吸附水、在130℃左右脫去結(jié)晶水,在500~600℃之間脫去結(jié)構(gòu)水而吸熱并失重,分別產(chǎn)生吸熱峰和失重曲線的變化。蒙脫石于100-350℃之間失去層間吸附水,600~650℃左右失去結(jié)構(gòu)水,也分別吸熱而產(chǎn)生吸熱峰和失重曲線的變化。在黏土中常含有石英,加熱過(guò)程中在573℃產(chǎn)生晶型轉(zhuǎn)變而出現(xiàn)尖小的吸熱峰等。
 
  在金屬材料研究中,熱分析方法也有廣泛的用途。例如,淬火鋼在回火過(guò)程中各階段組織轉(zhuǎn)變的熱效應(yīng)不同,可通過(guò)對(duì)其比熱容的測(cè)定,研究各轉(zhuǎn)變階段的情況。圖4.1-18是用撒克司法測(cè)定含w(C)=0.74%鋼回火時(shí)的比熱容曲線。由圖中曲線1可見(jiàn)若無(wú)組織轉(zhuǎn)變,比熱容應(yīng)直線變化。
 
  由于加熱過(guò)程發(fā)生組織轉(zhuǎn)變,在不同溫度區(qū)間產(chǎn)生三種不同熱效應(yīng)。其中熱效應(yīng)I對(duì)應(yīng)于淬火馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R民體,此時(shí)馬氏體正方度減小,并從固溶體中析出。碳化物相;熱效應(yīng)Ⅱ由殘余奧氏體分解引起,即殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體并析出碳化鐵;熱效應(yīng)Ⅲ由碳化鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闈B碳體及位錯(cuò)大量減少引起。
 
圖4.1-18  w(C)=0.74%的碳鋼淬火后加熱時(shí)的比熱容曲線
 
  1一淬火態(tài)樣品;2-250℃回火2h的樣品
 
  預(yù)先將試樣在250℃回火2h,使殘余奧氏體發(fā)生分解,再用上述方法測(cè)量比熱容,則得圖4.1-18所示的比熱容曲線2曲線上,熱效應(yīng)I已*消失,表明馬氏體已轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體。熱效應(yīng)Ⅱ顯著減少,意味著250℃回火已使部分殘余奧體產(chǎn)生分解,尚未分解的繼續(xù)分解為鐵素體和碳化鐵。與曲線1相同的熱效應(yīng)Ⅲ表明,250℃回火對(duì)碳化鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闈B碳體不產(chǎn)生影響。
 
  通過(guò)物質(zhì)在加熱過(guò)程中出現(xiàn)的各種熱效應(yīng),如脫水、固態(tài)相變、熔化、凝固、分解、氧化、聚合等過(guò)程中產(chǎn)生放熱或吸熱效應(yīng)來(lái)進(jìn)行物質(zhì)鑒定,了解物質(zhì)在不同溫度的熱量、質(zhì)量等變化規(guī)律是非常重要的材料研究手段。例如,陶瓷材料的主要原料來(lái)自天然礦物,在陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中,對(duì)這些天然礦物原料的鑒定,以及了解它們?cè)诩訜徇^(guò)程中的變化是十分重要的。應(yīng)用熱分析方法可幫助確定各種原料配入量和制訂燒成制度。作為可塑原料的黏土,常常由多種礦物組成,各種礦物的可塑性能不同,且在陶瓷中的作用也有所區(qū)別。
 
  經(jīng)差熱分析可確定黏土中礦物的組成,如多水高嶺石在100℃左右脫去層間吸附水、在130℃左右脫去結(jié)晶水,在500~600℃之間脫去結(jié)構(gòu)水而吸熱并失重,分別產(chǎn)生吸熱峰和失重曲線的變化。蒙脫石于100-350℃之間失去層間吸附水,600~650℃左右失去結(jié)構(gòu)水,也分別吸熱而產(chǎn)生吸熱峰和失重曲線的變化。在黏土中常含有石英,加熱過(guò)程中在573℃產(chǎn)生晶型轉(zhuǎn)變而出現(xiàn)尖小的吸熱峰等。
 
  在金屬材料研究中,熱分析方法也有廣泛的用途。例如,淬火鋼在回火過(guò)程中各階段組織轉(zhuǎn)變的熱效應(yīng)不同,可通過(guò)對(duì)其比熱容的測(cè)定,研究各轉(zhuǎn)變階段的情況。圖4.1-18是用撒克司法測(cè)定含w(C)=0.74%鋼回火時(shí)的比熱容曲線。由圖中曲線1可見(jiàn)若無(wú)組織轉(zhuǎn)變,比熱容應(yīng)直線變化。
 
  由于加熱過(guò)程發(fā)生組織轉(zhuǎn)變,在不同溫度區(qū)間產(chǎn)生三種不同熱效應(yīng)。其中熱效應(yīng)I對(duì)應(yīng)于淬火馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R民體,此時(shí)馬氏體正方度減小,并從固溶體中析出。碳化物相;熱效應(yīng)Ⅱ由殘余奧氏體分解引起,即殘余奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體并析出碳化鐵;熱效應(yīng)Ⅲ由碳化鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闈B碳體及位錯(cuò)大量減少引起。
 
圖4.1-18  w(C)=0.74%的碳鋼淬火后加熱時(shí)的比熱容曲線
 
  1一淬火態(tài)樣品;2-250℃回火2h的樣品
 
  預(yù)先將試樣在250℃回火2h,使殘余奧氏體發(fā)生分解,再用上述方法測(cè)量比熱容,則得圖4.1-18所示的比熱容曲線2曲線上,熱效應(yīng)I已*消失,表明馬氏體已轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗瘃R氏體。熱效應(yīng)Ⅱ顯著減少,意味著250℃回火已使部分殘余奧體產(chǎn)生分解,尚未分解的繼續(xù)分解為鐵素體和碳化鐵。與曲線1相同的熱效應(yīng)Ⅲ表明,250℃回火對(duì)碳化鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闈B碳體不產(chǎn)生影響。

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