凍干機(jī)的原理,主要在于利用壓力和水的沸點(diǎn)兩者之間的關(guān)系。在常壓下,水的沸點(diǎn)是100℃,當(dāng)壓力降低時(shí),水的壓力也隨之降低。當(dāng)空氣壓力到610.5kpa以下,水的沸點(diǎn)僅為0℃,此時(shí)的水處于液相、氣相、固相平衡點(diǎn)。如果將壓力降到610.5kpa以下,水就*結(jié)成冰,只有固、氣兩相,它們都有相對(duì)應(yīng)的飽和蒸氣壓和溫度。冰、氣處于的動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)就會(huì)被打破,冰就出現(xiàn)升華,壓力降低或壓力不變,溫度上升時(shí),均可以促進(jìn)冰的升華,加速凍干過程。
1、將待凍干的樣品在冰箱真空凍干設(shè)備中凍好,同時(shí)應(yīng)預(yù)先用封口膜或保鮮膜封好瓶口,并扎好小孔。
2、凍干機(jī)開機(jī)前檢查(電源、真空泵等)
(1)真空泵置于地面,與凍干機(jī)主機(jī)保持一定高度差。防止突發(fā)停電產(chǎn)生返油。若發(fā)生停電事故,應(yīng)立即擰開充氣閥充氣,盡快取出樣品。
(2)真空泵油應(yīng)該定期更換,注意保養(yǎng)和維護(hù)。油量通過玻璃窗口來觀察,好控制在2/3左右,過多容易出現(xiàn)噴油現(xiàn)象,過少容易出現(xiàn)真空度不足。
3、打開凍干機(jī)電源總開關(guān),按“制冷"鍵,儀器使用前需要制冷半小時(shí)。
4、從冰箱中取出待凍干的樣品,放好,扣上有機(jī)玻璃蓋,檢查“∧"環(huán)密封是否良好。然后將不銹鋼板壓在充氣閥上,拔出小管,密封儀器。
5、按“真空計(jì)"鍵,真空度顯示;再按“真空泵"鍵,真空泵工作。
6、凍干后,先擰上充氣閥,使空氣緩慢進(jìn)入,然后關(guān)閉真空泵,防止真空泵回油。然后關(guān)閉真空計(jì)、制冷按鈕和主電源。后取下有機(jī)玻璃蓋,取出樣品保存。
7、之后要將凍干機(jī)冷阱內(nèi)的冰塊清理掉,方便下次使用。
實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)多以小型為主,主要用于高校實(shí)驗(yàn)室、科研機(jī)構(gòu)以及藥品、食品等相關(guān)行業(yè)的企業(yè)。凍干機(jī)目前處于中試和生產(chǎn)階段。中試凍干機(jī)采用干燥室和冷阱分開設(shè)計(jì),采用硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì),既有利于節(jié)能,又有利于加快生產(chǎn)速度(配有電熱除霜),而且清洗方便。
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