凍干是一種新的干燥方法,又稱升華干燥。干燥方法是將含水材料凍結在冰點以下,將水轉化為冰,然后在高真空下將冰轉化為蒸汽。材料在干燥前可在冷凍裝置中冷凍。但是,它也可以直接泵入干燥室的真空中并冷凍。升華產生的水蒸氣由冷凝器排出。升華過程中所需的汽化熱通常由熱輻射提供。
凍干機/冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。
制冷系統是凍干機/冷凍干燥機的最重要的組成部分,被稱為“凍干機/冷凍干燥機的心臟"。其制冷系統主要由以下部件組成:壓縮機,制冷劑,油分離器,水冷凝器,干燥過濾器,中間冷卻器,視液鏡,電磁閥,手閥(頂蓋閥),膨脹閥,蒸發(fā)器(板式交換器,后箱冷凝盤管),汽液分離器,回氣過濾器,壓力表,壓力控制繼電器, CPCE (能量調節(jié)器),安全閥,制冷管道等。
1.配方
確定配方是最主要的步驟。溶液的組成關系到冷凍、升華等步驟的實施。
配方包括:活性成分;賦形劑;工藝用水。
配方確定后,嚴格意義上講就已經決定了制品的共晶點溫度及共熔點溫度并且一定意義上決定了產品的凍干過程抗凍及活性保持能力。
2.重要的熱力學性能(凍干工藝曲線)
過冷的程度;結晶的程度;崩解溫度或共晶溫度;亞穩(wěn)狀態(tài)間隙物質的相變化;溶液的結晶熱;間隙物質的熔化溫度。
3.性能優(yōu)良的凍干機/冷凍干燥機
凍干機/冷凍干燥機要性能優(yōu)良;能隨意調節(jié);重復性強。
(1) 沒有正確安裝的情況下請勿使用
(2) 未經允許請勿使用
(3) 擱板沒放好請勿使用
(4) 沒有特殊安全措施時不能凍干具有腐蝕性物質。即使有保護的情況下也要保證不會腐蝕主機材料不會降低冷阱、門板和其他附件的機械強度。
(5) 生產者不允許私自添加附件。如果容器質量較差請勿使用,因為凍干時容器爆裂是非常危險的。
(6) 不要在具有爆炸危險性的區(qū)域使用實驗室凍干機/冷凍干燥機。
(7) 凍干機/冷凍干燥機在使用過程中不要撞擊或移動,也不要倚靠或在上面休息。
(8) 不要將具有潛在危險性的物體,如裝有液體的瓶子放在實驗室凍干機/冷凍干燥機附近。
(9) 凍干時會發(fā)生反應的樣品不能被干燥。
(10) 不要凍干爆炸性或易燃性樣品。
(11) 傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質必須放在合適的容器中才能干燥。
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