真空冷凍干燥是將含水物質(zhì)先凍結(jié)成固態(tài),然后使其中的水份從固態(tài)升華成氣態(tài),從而除去水份而保存物質(zhì)的方法。
一、凍干機(jī)系統(tǒng)
1. 控制系統(tǒng)
控制系統(tǒng)有可編程程序控制器、觸摸屏、外圍繼電器、傳感器等組成。
2. 制冷系統(tǒng)
制冷系統(tǒng)由制冷壓縮機(jī)及輔助設(shè)施構(gòu)成,為干燥箱和冷阱提供冷源。(制冷系統(tǒng)中,除裝有顯示的高、低壓壓力表外還裝有壓力控制器。當(dāng)高壓壓力過高時(shí)高壓繼電器動作,壓縮機(jī)停止工作)
3. 循環(huán)系統(tǒng)
冷凍干燥和加熱是依靠溫差引起物質(zhì)傳遞的一種工藝技術(shù)。擱板的制冷和加熱都是通過導(dǎo)熱油的傳熱來進(jìn)行,為了使導(dǎo)熱油不斷地在整個系統(tǒng)中循環(huán),我們在管道中加了一個屏蔽式循環(huán)泵。
4. 真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)由干燥箱、冷阱、真空閥門、真空泵、真空管道、真空測量規(guī)管等部分組成。真空泵組組成強(qiáng)大的抽吸能力,一方面促使干燥箱的水分在真空狀態(tài)下升華,另一方面該系統(tǒng)在冷阱和干燥箱之間形成一個真空度壓力差,使干燥箱水分升華后被冷阱捕獲。
5. 液壓系統(tǒng)
主要用在干燥結(jié)束時(shí)將瓶塞壓入瓶口。
二、凍干機(jī)的使用
1. 在每次開機(jī)之前,首先檢查真空泵中泵油是否足夠。
2. 擰開排水閥門,讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。
3. 檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好,必要時(shí)清潔及重新調(diào)整。
4. 關(guān)閉所有的閥(與凍干瓶直接相連的閥,白色旋鈕向上即為關(guān)閉)。
5. 打開冷阱電源開關(guān),打開真空泵電源開關(guān)。
6. 15分鐘后,打開冷阱與真空泵相連接的那個閥門。
7. 1分鐘以后,即可把已經(jīng)預(yù)凍好的樣品(已經(jīng)在凍干瓶中)掛在支架上,打開相對應(yīng)的閥門后即可進(jìn)行凍干過程。
8. 凍干結(jié)束后,關(guān)閉相對應(yīng)的閥(白色旋鈕向上),取下凍干瓶。
9. 待所有凍干瓶取下后,依次關(guān)閉真空泵電源和冷阱電源。
10. 待冷阱中的霜融化后,打開排水閥門進(jìn)行排水,然后關(guān)閉。
三、注意事項(xiàng)
1. 樣品在凍干之前首先要進(jìn)行預(yù)凍,樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干,預(yù)凍時(shí)間越長凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。
2. 在凍干時(shí)如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象,并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方。請檢查所有的閥門是否關(guān)閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時(shí)清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。
3. 定期清潔冷阱腔及凍干腔。
4. 在開機(jī)后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預(yù)冷,讓真空泵預(yù)熱。這樣才能使儀器在一個好的工作狀態(tài)工作。
5. 凍干結(jié)束關(guān)閉閥門后,凍干瓶內(nèi)部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子。
6. 定期清潔壓縮瓶內(nèi)部的灰塵,真空泵中油少時(shí)要進(jìn)行加油。
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