一、真空冷凍干燥原理
真空冷凍干燥是將含水物質(zhì)先凍結(jié)成固態(tài)，然后使其中的水份從固態(tài)升華成氣態(tài)，從而除去水份而保存物質(zhì)的方法。
1.凍干機(jī)凍干的優(yōu)點(diǎn)：
凍干與通常的曬干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比有如下突出的優(yōu)點(diǎn)。
a.凍干是在低溫下干燥的，不會(huì)使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性，但可使微生物等失去生物活力。這對(duì)于那些熱穩(wěn)定性能差的生物活性制品、生物化學(xué)類制品、基因工程類制品和血液制品等的干燥保存特別適用。
c.在低溫干燥過程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用幾乎無法進(jìn)行，從而能更大程度地保持物質(zhì)原來的性狀。
d.干燥后體積、形狀基本不變，物質(zhì)呈海綿狀，無干縮，復(fù)水時(shí)與水的接觸面大，能迅速還成原來的形狀。
e.因一般是在真空下干燥，故氧氣極少，使易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
f.能除去物質(zhì)中95%～99.5%的水分，制品的保存期長(zhǎng)。
2.凍干機(jī)凍干的應(yīng)用
凍干技術(shù)憑借其它干燥方法*的優(yōu)點(diǎn)，越來越受到人們的青睞，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、生物制品、食品、活性物質(zhì)等各大領(lǐng)域，其應(yīng)用規(guī)模還在不斷快速擴(kuò)大，真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。
(1)凍干技術(shù)在生物制品方面的應(yīng)用
a.活菌菌苗。例如卡介苗、流腦菌苗、結(jié)核菌苗、口服痢疾活菌苗、沙門氏菌、鏈球菌等。
b.火毒疫苗。例如麻疹疫苗、流感疫苗、狂犬疫苗、雞瘟疫苗等。
c.其它生物制品、生化藥品。乙肝表面抗原診斷雪球、人白細(xì)胞干擾素、輔酶A(CoA)、三磷酸腺苷(ATP)、尿激酶等。
(2)凍干機(jī)凍干技術(shù)在西藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
多為針劑，以抗生素藥、循環(huán)器官用藥、中樞神經(jīng)用藥、維生素類和腫瘤藥物為多。例如氨芐青霉素、利菌沙(琥乙紅霉素片)等。
(3)凍干技術(shù)在中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
近幾年開始用凍干法加工中成藥，將配制好的中成藥，經(jīng)過浸漬、提取、過濾、濃縮、凍干后再制成粉劑、片或針劑。
(4)凍干機(jī)醫(yī)療方面的應(yīng)用
利用凍干技術(shù)可以長(zhǎng)期保存血液、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜和神經(jīng)組織等各種器官。凍干時(shí)細(xì)胞未被破壞，復(fù)水后生物體又能復(fù)活。例如凍干骨骼可以儲(chǔ)存在室溫或冰箱內(nèi)長(zhǎng)達(dá)2年。
(5)凍干機(jī)食品的凍干，采用凍干加工的食品有：
a.烹飪?cè)希喝?、蛋、魚、蔬菜等。
b.食品工業(yè)用原料：奶粉、蛋粉、植物蛋白質(zhì)粉、茶葉、干果、肉粉、豆粉等。
c.飲料類：咖啡、果珍等。
d.補(bǔ)品類：花粉、蜂雛粉、鱉粉等。
(6)凍干機(jī)凍干技術(shù)其它應(yīng)用：
a.微生物和藻類方面：如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動(dòng)物、微細(xì)藻類等的長(zhǎng)期保存。
b.生物標(biāo)本、生物組織方面：如制作各種動(dòng)植物標(biāo)本，干燥保存用于動(dòng)物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動(dòng)脈、心瓣膜等邊緣組織。
c.制作用于光學(xué)顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。
d.食品的干燥方面：如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。
e.高級(jí)營(yíng)養(yǎng)品及中草藥方面：如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。
f.超細(xì)微粉的制備方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超細(xì)微粉。
g.其他方面：如化工中的催化劑，凍干后可提高催化效率5～20倍；將植物葉子、土壤凍干保存，用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L(zhǎng)的影響及因子的作用；潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥。
3.凍干機(jī)冷凍干燥的基本過程如下：
a.制品的制備(前處理)：如藥物的培養(yǎng)、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝等。
b.制品的凍結(jié)(預(yù)凍)：將制品凍結(jié)成固態(tài)。
c.第①階段干燥(升華干燥)：將制品中的冰晶以升華方式除去。
d.第二階段干燥(解吸干燥)：將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分，使殘余水分達(dá)到預(yù)定要求。
e.密封包裝：已干制品一般應(yīng)在真空或充惰性氣體條件下密封包裝，以利于儲(chǔ)存。
四、注意事項(xiàng)
1. 樣品在凍干之前首先要進(jìn)行預(yù)凍，樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干，預(yù)凍時(shí)間越長(zhǎng)凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。
2. 在凍干時(shí)如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象，并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下，其原因是真空度不夠，有漏氣的地方。請(qǐng)檢查所有的閥門是否關(guān)閉，凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封，必要時(shí)清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。
3. 定期清潔冷阱腔及凍干腔。
4. 在開機(jī)后15分鐘后才可以凍干，目的是先讓冷阱預(yù)冷，讓真空泵預(yù)熱。這樣才能使儀器在一個(gè)好的工作狀態(tài)工作。
5. 凍干結(jié)束關(guān)閉閥門后，凍干瓶?jī)?nèi)部與外界相通，待氣壓平衡后即可取下瓶子。
6. 定期清潔壓縮瓶?jī)?nèi)部的灰塵，真空泵中油少時(shí)要進(jìn)行加油。
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