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固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）技術，發(fā)展于上世紀70年代，由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點，在許多領域取代了傳統(tǒng)的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。
一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理，這其實是引起使用不當?shù)闹饕从芍?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離，而SPE的重點在于萃取。固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時存在。
固體萃取和液－液萃取相比，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復性好，只要其純度可靠，不同年代的產品的物理化學性質都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質可能會有較大的區(qū)別。
從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用：有機溶劑用得很少，可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質，給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況，起碼在國內，雖然推廣了多年，實際應用還是相當有限。
SPE應用得不廣，與我們的使用方式和期望有關，也與它本身的局限有關。對于供應商來說，從經(jīng)濟利益出發(fā)，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充，但是在使用時，yi定要清醒知道到它的優(yōu)點和缺點，注意因地制宜，揚長避短。
固相萃取理論
反相固相萃取
反相分離包括一個性或中等性的樣品基質（流動相）和一個非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。幾種SPE材料屬于反相類，如烷基，或芳香基鍵合的硅膠（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。在這里，純硅膠（一般孔徑為60—40mm大小的顆粒）表面的親水性硅醇基通過硅烷化學反應，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氫鍵同硅膠表面官能團的吸附作用，使得性溶液（例如，水）中的有機分析物能保留在這些SPE物質上。這種非性-非性吸附力通常稱為范德華力或色散力。為了從反相SPE管或片上洗脫被吸附的化合物，一般采用非性溶劑去破壞這種化合物被吸附到填充物質上的力。LC-18和LC-8是標準的單鍵合硅膠，而ENVI-18和ENVI-8則屬于聚合鍵合類填料，具有很高的硅表面覆蓋率和較高的碳含量。這類聚合鍵合類填料具有更強的抗酸堿性，因而更適合于環(huán)境應用，如從酸化的液體樣品中富集有機化合物。所有使用過的鍵合硅膠相都有yi定數(shù)量的未反應硅醇基，它將成為二級相互作用之源。在萃取或保留強性分析物或污染物時，這種二級相互作用是有用的，但是對分析物的吸附也可能是不可逆。
以下物質也用于反相條件：ENVI-Carb（碳），ENVI-Chrom P(聚合類)和Hisep(聚合涂層的鍵合硅膠)。含碳的吸附物質，如ENVI-Carb材料，是由石墨和無孔碳組成，它對性和非性樣品中的性和非性有機化合物有較高的吸附能力。該碳表面是正六圓環(huán)的原子結構，每個碳原子在石墨層上相互聯(lián)接。這種正六圓環(huán)結構對某些分子有很強的選擇性，比如平面型芳香化合物或類正六圓環(huán)分子和可形成許多表面觸點的烴鏈分子。分析物的保留取決于其結構（形狀和大?。皇瞧渖瞎倌軋F與吸附劑表面的相互作用。洗脫時，使用中等性到非性溶劑。與烷基鍵合硅膠相比，尤其是在鍵合硅膠不靈時，ENVI-Carb顯示出*的結構和選擇性優(yōu)勢。

Hisep是一個疏水基（類似C18）鍵合硅膠涂上一層親水聚合物，常用于反相條件，這種有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅膠表面。聚合物的孔徑大小只充許所分析的疏水性有機小分子化合物（如藥物）接近硅膠表面，而不需要的大分子（如蛋白質）則被聚合物層隔離在外，沒有機會接近硅膠表面，并被沖洗出固相萃取管。Hisep固相萃取過程類似于LC-18固相萃取過程。
正相固相萃取
正相固相萃取包括了一個性分析物質、中等性到非性的物質（如丙酮，鹵化溶劑和正己烷）和二個性固定相。性官能團鍵合硅膠（如LC-CN，LC-NH2和LC-Diol）和性吸附物質（如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-Alumina）常用于正相條件。在正相條件下，分析物如何保留取決于分析物的性官能團與吸附劑表面的性官能團之間的相互作用，具體包括氫鍵、相互作用、偶一偶相互作用和偶-誘導偶相互作用及其它。因此，由以上幾種機理所吸附的分析物，應用比樣品本身更性的溶劑去破壞其相互作用，這樣分析物才隨之而洗脫。
鍵合硅膠LC-CN、LC-NH2和LC-Diol，有一個帶有性官能團的較短烷基鏈鍵合在硅膠表面上。因為性官能團的存在，這種硅膠相對于反相硅膠更具有親水性。常用的正相硅膠，它能從非性的樣品中吸附性化合物。這種固相萃取管已用于吸附和選擇性洗脫結構很類似的化合物（如異構體）、復雜的混合物或者象藥物和脂類化合物。為了利用它這種疏水性，它也可用于反相條件（如水溶液樣品）。
LC-Si填料是一種沒有衍生的硅膠，一般用來作所有鍵合硅膠的基體。這種硅膠親水，保持干燥，這就要求所分析的樣品必需無水。硅膠用于從非性物質中吸附化合物官能團的都是表面自由羥基。LC—Si從非性物質中吸附性化合物，然后用一種性更強的有機溶劑洗脫。多數(shù)情況下，ＬC-Ｓi是作為一種吸附劑，當硅膠基體用于有機萃取時，分析物不停留在硅膠上，而不要的化合物則被吸附在硅膠上，隨之扔掉。這種過程稱為樣品前處理。
ＬC-Florisil和ENVI-Florisil固相萃取是一個鎂化硅膠，通常用在樣品的有機萃取，用其進行有機樣品的前處理。它是一種強性物質，可以有效地從非性物質中吸附性化合物。ENVI-Florisil固相萃取是由聚四氟乙稀或者不銹鋼濾片制作。這種對環(huán)境過程重要的結構祥述在美國環(huán)境保護組織的方法中。ENVI-Florisil己用氣相色譜分析法測定其背境較小。
LC-Alumina固相萃取用于吸附和樣品前處理的過程，Al2O3材料可為酸性（Al2O3-A， pH約為5）、堿性（Al2O3-B， pH約為8.5）或者中性（Al2O3-Ｎ pH，約為6.5）。Al2O3的活性水平隨水加入的多少，從1級到５級而變化，裝管時，Al2O3可在裝管前預處理或者裝管后再處理。
離子變換固相萃取