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在蒸餾操作中,應(yīng)當(dāng)注意以下幾點:

(1) 控制好加熱溫度。

如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產(chǎn)生事故,特別是在蒸餾低沸點物質(zhì)時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點高出30oC。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

(2) 蒸餾高沸點物質(zhì)時。

由于易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。

(3) 蒸餾之前。

必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什么溫度時)收集餾分。

(4) 蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用圓底燒瓶。

沸點在40-150oC的液體可采用150℃以上的液體,或沸點雖在150oC以下,對熱不穩(wěn)常壓的簡單蒸餾。對于沸點在定、易熱分解的液體,可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

減壓精餾的特點及注意事項

1、在減壓的情況下,物系的相對揮發(fā)度是減小的;

2、在減壓情況下,氣體的體積加大,單位塔的處理能力下降;

3、在減壓情況下,物質(zhì)的泡點下降,易于用低壓汽進行組織生產(chǎn);

4、減少熱分解。