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濟(jì)南賽暢科學(xué)儀器有限公司
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公司信息
明膠藥用*鉻檢測方法指導(dǎo)原則
2014-11-17 閱讀(565)
適應(yīng)范圍：
本指導(dǎo)原則適用于2012年明膠藥用*殼中鉻檢測的應(yīng)急檢驗(yàn)。
1、檢驗(yàn)樣品：
膠囊劑（由明膠*殼裝載的膠囊）。
2、檢驗(yàn)項(xiàng)目：
明膠*中的鉻。
3、檢驗(yàn)方法：
《中國藥典》2010年版（二部）明膠*項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)（P1204）、附錄IV D 原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄I E 膠囊劑裝量差異項(xiàng)（附錄8）。
4、檢驗(yàn)所需檢品量的參考值：
| 膠囊規(guī)格 | 平均重量（g/粒，參考值） | 一次實(shí)驗(yàn)量（粒） | 檢驗(yàn)3倍量（粒） |
| 0# | 0.093 | 15 | 45 |
| 1# | 0.074 | 15 | 45 |
| 2# | 0.061 | 20 | 60 |
| 3# | 0.050 | 20 | 60 |
| 4# | 0.038 | 30 | 90 |
5、儀器
5.1 原子吸收分光光度計(jì)（含石墨爐原子化裝置）
5.2電子天平
5.3 微波消解儀
5.4 電熱板或其他趕酸設(shè)備，如：恒溫消解儀、趕酸器等。
6、試劑
6.1 硝酸（優(yōu)級(jí)純）
6.2 鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）
7、*殼的制備：
傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。
8、膠囊劑中明膠*殼中總鉻測定方法：
8.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
8.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。
8.3供試品溶液的制備：精密稱取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5~10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。
8.4 測定： 取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》2010年版（二部）附錄IV D*法），在357.9nm的波長處測定，計(jì)算，即得。
9、方法驗(yàn)證：
9.1 線性：制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份，濃度依次遞增，zui高濃度吸收值應(yīng)在0.8以下，保證具有較好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)（r）≥0.99。
9.2 準(zhǔn)確性：應(yīng)進(jìn)行整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的（包括前處理）方法學(xué)回收率驗(yàn)證，暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi)。每次測定需進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)。
9.3 重復(fù)性
取限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測定5次，吸收度（測定值）的變化范圍（RSD）不得過5%。
9.4 定量限
本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg。
10、注意事項(xiàng)：
10.1消解：樣品前處理是試驗(yàn)中的關(guān)鍵步驟，既要保證消解*，又要保證消解過程樣品中的鉻不損失，因此試驗(yàn)中建議加入10ml硝酸（優(yōu)級(jí)純），并需要浸泡過夜后消解。參考消解程序?yàn)椋?min由室溫升至120℃，維持3min；6min由120℃升至150℃，維持2min；6min由150℃升至180℃，維持20min。
10.2為避免玻璃容器的干擾，試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材質(zhì)）定容。
10.3不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說明書中推薦程序設(shè) 定測定參數(shù)（參考石墨爐升溫程序如下：5s升溫至100℃，保持10s；5s升溫至500℃，保持10s；0s升溫至2100℃，保持3s；0s升溫至2200℃，保持2s）
10.4含鈦bai粉的膠囊殼（不透明膠囊）建議在微波消解時(shí)，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，其他同供試品溶液制備。
10.5實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用純化水，儲(chǔ)藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲(chǔ)存。
10.6 試劑應(yīng)采用優(yōu)級(jí)純及以上級(jí)別試劑。
10.7試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗，不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。
10.8可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/mL）由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供（：；）；也可以由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供（：-4703）。鉻對(duì)照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存。
10.9 結(jié)果判斷：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過百萬分之二（2mg/kg）。由于微量測定，結(jié)果的偏差會(huì)較大，一般兩份樣品的相對(duì)偏差≤10%，取平均值即可。
10.10 樣品檢測應(yīng)嚴(yán)格遵守《中國藥典》2010年版（二部）“明膠*”鉻項(xiàng)下方法試驗(yàn)，如因試驗(yàn)需要改變樣品前處理方法及檢測波長，應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室有關(guān)質(zhì)量管理程序（偏離）進(jìn)行。
10.11若試劑空白溶液測定值過高（宜不超過標(biāo)準(zhǔn)曲線zui低濃度點(diǎn)吸光度值的50%），應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗(yàn)。
10.12 注意試驗(yàn)所需的所有儀器均應(yīng)在計(jì)量檢定合格效期內(nèi)。
10.13若供試品溶液濃度過高，可稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測定。
10.14 由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油（軟膠囊比例較高，甘油：明膠比例可達(dá)1:2），在進(jìn)行微波消解時(shí)，甘油可與硝酸產(chǎn)生反應(yīng)，容易爆罐，請(qǐng)注意消解時(shí)的安全監(jiān)控，盡量在前處理時(shí)預(yù)消解。
