 |
濟(jì)南賽暢科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品：氣相色譜儀整機(jī)、配件、消耗品(申分、福立、捷島、上分、安捷倫、布魯克等),液相色譜儀整機(jī)、配件、消耗品(島津、安捷倫、Waters、伍豐、賽智等),毛細(xì)管色譜柱(蘭化所、SGE、安捷倫、島津、Sigm ... |
會(huì)員1.png)
注射用*液相檢測(cè)方法
2014-12-1 閱讀(432)
| 方法名稱： | 注射用*－*－液相色譜法 |
| 應(yīng)用范圍： | 本方法采用液相色譜法測(cè)定注射用*中*的含量。 |
| 本方法適用于注射用*。 | |
| 方法原理： | 供試品加流動(dòng)相稀釋，進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長252nm處檢測(cè)*的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
| 試劑： | 1.甲醇 |
| 2.0.4%氫氧化鈉溶液 | |
| 儀器設(shè)備： | 1.儀器 |
| 1.1 液相色譜儀 | |
| 1.2 色譜柱 | |
| 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑Diamonsil C18 250*4.6,5um，理論板數(shù)按*峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 | |
| 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 | |
| 2.色譜條件 | |
| 2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=5 95 | |
| 2.2 檢測(cè)波長：252nm | |
| 2.3 柱溫：室溫 | |
| 試樣制備： | 1. 對(duì)照品溶液的制備 |
| 精密稱取*約25mg，置25mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液1mL使溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，加流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中含*40µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。 | |
| 2. 供試品溶液的制備 | |
| 取供試品5支，加流動(dòng)相溶解，混合并制成每1mL中含*40µg的溶液，，即為供試品溶液。 | |
| 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 | |
| 操作步驟： | 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長252nm處測(cè)定*（C9H13N5O4）的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
| 參考文獻(xiàn)： | 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.240。 |
