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濟(jì)南賽暢科學(xué)儀器有限公司
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*藥典液相色譜儀檢測(cè)方法-HPLC
2014-12-2 閱讀(591)
本品為五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus （Rupr. et Maxim.） Harms的干燥根及根莖或莖用水或乙醇提取加工制成的浸膏。
【制法】取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮兩次，每次3小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮成浸膏50g（水浸膏），即得；或取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加75％乙醇，回流提取12小時(shí)，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，濃縮成浸膏40g（醇浸膏），即得。
【性狀】本品為黑褐色的稠膏狀物；氣香，味微苦、澀。
【鑒別】取本品0.5g，加70％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?m1使溶解，作為供試品溶液。另取刺五加對(duì)照藥材2.5g，加甲醇20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?rnl使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取異嗪皮啶對(duì)照品、紫丁香苷對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml含異嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液與對(duì)照藥材溶液各10μl、兩種對(duì)照品溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：1）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；在與異嗪皮啶對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與紫丁香苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 水浸膏不得過30.0％；醇浸膏不得過20.0％（附錄Ⅸ H*法）。
總灰分 不得過6.0％（附錄Ⅸ K）。
其他 應(yīng)符合流浸膏與浸膏項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄I O）。
【浸出物】取本品水浸膏2.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加水25ml使溶散（必要時(shí)以玻璃棒攪拌使溶散），再精密加水25ml沖洗瓶壁及玻璃棒，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量，不得少于90.0％?；蛉”酒反冀?，照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄X A）測(cè)定，用甲醇作溶劑，不得少于60.0％。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法（附錄VI D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1％磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長為220nm；柱溫30℃。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10 000；異嗪皮啶峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于1.5。
時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
0～20 20～30 30～40 40～50 | 10→20 20→25 40 10 | 90→80 80→75 60 90 |
對(duì)照品溶液的制備 取紫丁香苷對(duì)照品、刺五加苷E對(duì)照品、異嗪皮啶對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇（刺五加苷E對(duì)照品先加50％甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、異嗪皮啶10μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品約0.2g，精密稱定，置小燒杯中，用50％甲醇20ml，分次溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）10分鐘，取出，放冷，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀,測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，水浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.60%、刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30％、異嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.10％；醇浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.50％、刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30％、異嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.12％。
【貯藏】密封。
【制劑】刺*
