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SRM 1648a 城市顆粒物的無機(jī)成分：

分析方法：     在NIST的研究中，儀器中子活化分析(INAA)和中子俘獲瞬發(fā)γ激活分析(PGAA)被直接用于測(cè)定除汞外的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。用波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法(WDXRF)測(cè)定了SRM 1648 a中所選Clements的特異性計(jì)數(shù)率。配合實(shí)驗(yàn)室提供了光子活化分析(PAA)、質(zhì)子誘導(dǎo)X射線發(fā)射光譜(PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜(SS-GFAAS)和WDXRF的附加測(cè)量。所有的分析方法都是為了建立SRM 1648、抑制母材和小樣本測(cè)量SRM 1648 a的值之間的可比性。這些結(jié)果證實(shí)了SRM 1648的存儲(chǔ)位置沒有變化，可以利用SRM 1648的測(cè)量值來確定SRM 1648a 城市顆粒物的賦值。

汞測(cè)量采用冷蒸汽汞生成與電感耦合質(zhì)譜(ICP-MS)同位素比值測(cè)量。每瓶均取單次樣品(160~230 mg)，加入2HG后微波消化。汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值依據(jù)是冷蒸汽(ICP-MS).

均勻度評(píng)價(jià)：

通過對(duì)分層隨機(jī)抽樣(如“無機(jī)化合物同質(zhì)性評(píng)估"中描述的)瓶中的近似鎂樣品進(jìn)行分析，評(píng)價(jià)了SRM 1648 a的同質(zhì)性。結(jié)果得出的庫爾第一同質(zhì)性因子通過選擇5mg或更大的樣本，證實(shí)了結(jié)果中不確定度小于1%的相對(duì)不確定度分量。

SRM 1648a 城市顆粒物的有機(jī)成分：

多環(huán)芳烴：

采用索氏萃取或加壓-流體萃取(PFE)測(cè)定SRM 1648a 城市顆粒物中的多環(huán)芳烴(PAHs)，然后在不同選擇性柱上進(jìn)行THC萃取物的氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)分析。認(rèn)證過程采用多組GCMS(LA)、GCMS(Ib)、GCMS(IC)、GC/MS(IIa)、GCMS(IIb)和GC/MS(III)。

GC/MS(I)：

對(duì)于GC/MS(I)分析，從10瓶中提取150毫克至250毫克的重復(fù)樣品，用二氯甲烷進(jìn)行索氏萃取20h。提取液經(jīng)氨丙基硅烷固相萃取(SPE)柱，用體積分?jǐn)?shù)為20%(體積分?jǐn)?shù))的二氯甲烷作為洗脫劑。用三種不同選擇性的色譜柱GCMS對(duì)PAH組分進(jìn)行了分析：(A)0.25mm id.x60m熔融石英毛細(xì)管柱，色譜柱為50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代聚硅氧烷相(0.25μm膜厚；DB-17ms，Agilent Technologies，Wilmington，DE)，命名為GCMS(Ia)；(B)0.25 mm I.D.×60m熔融石英毛細(xì)管柱，相對(duì)非極化相(0.25 UIM膜厚度；DB-XLB，Agilent Technologies)，命名為GC/MS(Ib)；(C)0.25mm i.d.x20m二甲基50%液晶聚硅氧烷相(薄膜厚度0.25μm；LC-50，J&K環(huán)境，加拿大安大略省米爾頓)，命名為ASGC/MS(IC)。

GC/MS(II)：

對(duì)用二氯甲烷在100℃和13.8 MPa(2000 Psi)下用二氯甲烷萃取的3個(gè)瓶裝中180~300 mg的試驗(yàn)部分進(jìn)行了分析，分別命名為GC/MS(Ila)和200°C和133.8MPa的PFE萃取的3個(gè)瓶子中的180~300 mg，即ASGC/MS(IIb)。PAH組分用0.25 mm I.D.進(jìn)行GCMS分析。X 60m熔融石英毛細(xì)管柱，具有相對(duì)非極性相(0.25μm膜厚；DB-XLB)。

GC/MS(III)：

在GCMS(III)，用二氯甲烷在100°C和13.8 MPa的條件下，分別從6個(gè)瓶子中提取約500 mg的PFE。樣品用1.8加盧米納柱的自動(dòng)SPE清洗，用體積分?jǐn)?shù)為35%的二氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))為9mL的二氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))為正己烷。樣品采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，色譜柱為0.25 mm id.x60m熔融石英毛細(xì)管柱，色譜柱含50%苯取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚；DB-17，Agilent工藝)。

    SRM 1648a 城市顆粒物對(duì)于上述所有GC/MS 測(cè)量，在溶劑萃取之前，將選定的過氘多環(huán)芳烴添加到顆粒物質(zhì)中，作為量化目的的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

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