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多環(huán)芳烴(PAHs)

SRM 2975 柴油顆粒物中多環(huán)芳烴值分配的一般方法包括利用不同萃取技術(shù)和溶劑的不同組合的分析結(jié)果、凈化/分離程序以及色譜分離和檢測技術(shù)。該方法包括用二氯甲烷(DCM)、甲苯或甲苯/甲醇混合物萃取索氏萃取和加壓流體萃取(PFE)，對(duì)萃取固相萃取(SPE)進(jìn)行凈化，然后采用以下技術(shù)進(jìn)行分析：(1)反相液相色譜-熒光檢測(LC-FL)，用于常規(guī)相色譜(即多維LC)分離的異構(gòu)PAH組分的分析；(2)氣相色譜/質(zhì)譜(GCMS)分析不同選擇性的4個(gè)固定相的PAH組分，即5%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代聚硅氧烷。一種50%苯基取代的甲基聚硅氧烷相，一種非極性的、極低失血的無機(jī)物相和一種近似的液晶固定相)。

對(duì)PAHs的分離采用三個(gè)不同的色譜柱，分別命名為GCMS(Ia和Lb)、GC/MS(II)、GCIMS(III)、GCMS(Iva、IVb、IlVe)和GCMS(Va至VD)。

GCMs(la和lb)：

對(duì)于GCMS(1)分析，使用Schantz等人描述的PFE，用甲苯：甲醇(1：1體積分?jǐn)?shù))從8瓶SRM 2975 柴油顆粒物中復(fù)制100毫克樣品。[5]。PFE細(xì)胞的過剩體積內(nèi)充滿干凈的硫酸鹽鈉。提取液濃縮至0.5mL左右，置于氨基丙基硅烷SPE盒中，在正己烷中加入20 mL 2%DCM(體積分?jǐn)?shù))。采用5%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚，DB-5ms，Agilent Technologies，Wilmington，DE)的熔融硅毛細(xì)管柱，將所得結(jié)果命名為GCMS(Ia)，并在50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯取代甲基硅氧烷固定相(0.25 mm I.d.60m，0.25μm膜厚；DB-17ms，Agilent Technologics)上進(jìn)行了分析，其結(jié)果為GC/MS(Ib)。

GC/MS(1l~V)：

在GCMS(II)分析中，用PFE提取100 mg SRM 2975 柴油顆粒物樣品，對(duì)GC/MS(Ia)進(jìn)行處理和分析，GCIMS(1I)與GC/MS(IL)Cxcept相同，用蘇氏提取18 h代替PFE.For GCMS(IV)分析，用PFE提取40~100 mg SRM 2975的子樣品，用PFE提取上述提取的GCMS(1)。經(jīng)GCIMS分析，分別采用5%苯基甲基聚硅氧烷[GCMS(IVA)J]、50%苯基甲基聚硅氧烷[GC/MS(IVb)、0.2mi.d.x25m(0.15μm)膜厚)、近晶液晶相[Sb-smectic、Dionex、Lee Scificsis，UT；GC/MS(IVC)]進(jìn)行分析。

此外，還研究了提高PFE使用的溫度和壓力對(duì)PAHs萃取效率的影響。在本研究中，使用的溶劑是甲苯，盡管9：1的甲苯：甲醇(體積分?jǐn)?shù))也被評(píng)估。PFE條件為：100 EC(13.8 MPa)，100 C(20.7MPa)，200℃(13.8MPa)，200℃(20.7MPa)[方法GCMS(Va)通過GCMS(Vd)]。按照與上述GC/MS(I)相似的SPE步驟，采用極低放液相(0.25 mm i.d.60m，0.25μm膜厚)對(duì)處理后的提取物進(jìn)行分析。

反相液相色譜-熒光檢測(LC-FL)：

在LC-FL分析中，用200 mL從6瓶SRM 2975 WERC Soxhlet ecx中提取約200毫克。DCM。上述萃取物通過氨基丙基硅烷固相萃取盒進(jìn)行濃縮和加工，用于GC/MS分析。在SCMI制備的氨基丙基硅烷柱(uBondapak NH，9mm I.D.)上，用普通相LC對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)一步分餾。引用文獻(xiàn)[6-8J]X 30 cm，Waters Associates，Milford，MA)收集了4個(gè)相對(duì)分子質(zhì)量分別為178和202(分?jǐn)?shù)1)、228(分?jǐn)?shù)2)、252和276(分?jǐn)?shù)3)和278(分?jǐn)?shù)4)的多環(huán)芳烴(PAHs)。用5μm粒徑的聚合十八烷基硅烷(Cis)柱(4.6mm i.d.x25 cm，Hypersil-PAH，Keystone Science，Ilnc.，Bellefontc，PA)對(duì)所有THC PAH組分進(jìn)行分析，用波長程序熒光法檢測[7-9]。

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