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多環(huán)芳烴、硝基-多環(huán)芳烴和多溴二苯醚：

SRM 2786大氣顆粒物中用于多環(huán)芳烴、硝基-多環(huán)芳烴和多溴聯(lián)苯醚價(jià)值分配的基因-方法與最近報(bào)告的幾種環(huán)境-基質(zhì)-多環(huán)芳烴[2]的價(jià)值分配方法相似，包括結(jié)合使用不同萃取技術(shù)、凈化/分離程序以及色譜分離和檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行分析的結(jié)果。

在 NIST 獲得了五組氣相色譜/質(zhì)譜 (GCMS) 結(jié)果，稱為 GCMS (1) 到 GCMS (V)。對(duì)于 GCMis (I) 分析，使用加壓流體萃取 (PFE) 在 150 °C 下使用甲苯從六瓶 SRM 2786大氣顆粒物 中提取 10 mg 至 30 mg 的重復(fù)測(cè)試部分。使用氨丙基固相萃取 (SPE) 柱對(duì)萃取物進(jìn)行分級(jí)分離以分離感興趣的部分。然后使用 0.25 mm id.× 60 m 熔融石英毛細(xì)管柱對(duì)處理后的提取物進(jìn)行 GCM 分析，色譜柱具有 50 %（摩爾分?jǐn)?shù)）苯基甲基聚硅氧烷相（0.25 um 膜厚；DB-17，Agilent Technologies，Wilmington，DE）和 a0 .25 mm i.d.× 15 m 熔融石英毛細(xì)管柱，采用 50 %（摩爾分?jǐn)?shù)）液晶聚硅氧烷相（0.15 um 膜厚；LC-50，J&K Scientific，Milton, Ontario, Canada）。 “PAHs 是在 DB-17 色譜柱上使用電子碰撞質(zhì)譜法 (EI-MS)，方法 GCMS(la) 測(cè)定的。PAHs 也是在 LC-50 色譜柱上使用 El-MS，方法 GCMS(Ib) 測(cè)定的。硝基-使用負(fù)化學(xué)電離 MS (NCI-MS)，方法 GC/MS (Ic) 在 LC-50 色譜柱上測(cè)定 PAHs 和 PBDEs。

為測(cè)定多環(huán)芳烴(PAHs)的含量，用二氯甲烷(DCM)和PFEat 10 0-C萃取了6種肉湯中的一組分(100 Mg)，采用二乙烯基苯-聚苯乙烯柱(10μm粒徑，10 nm[100埃斯特羅姆]孔徑，7.5mm×300 mm，PL-凝膠，聚合物實(shí)驗(yàn)室，Inc.，Amherst，MA)為色譜柱。使用氧化鋁(5%失活)SPEnn柱進(jìn)一步分離了感興趣的部分。采用0.25m×60m裂變石英毛細(xì)管柱，用50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚，DB-17ms，Agilent工藝)進(jìn)行分離分離。

GCMS(11)主要分析多溴聯(lián)苯醚。用100°C的PFE和DCM提取6個(gè)試驗(yàn)部分(100~140 mg)。提取液經(jīng)5%失活的SPE柱柱(粒徑為10μm，孔徑為10 nm(100埃)，直徑為7.5s)。(×300毫米，PL-凝膠，聚合物L(fēng).abs，Inc.)然后被使用。采用酸化硅膠柱，用GCEI-MS在0.18 mm I.D.×30m石英毛細(xì)管柱上定量合成PBDEs，色譜柱為5%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基聚硅氧烷相(0.18μm膜厚，DB-5ms，Agilentics)，PBDEs采用GCNCI-MSon 0.18 mm id，×10 m毛細(xì)管柱，5%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基硅氧烷相(0.18μm膜厚，DB-5ms，Agilentics)。

3瓶SRM 2786大氣顆粒物中10~30 mg的重復(fù)試驗(yàn)部分用PFE在100 rc(用于測(cè)試部分的OOC；GCMS TVA)或在150“C(用于每瓶的其他測(cè)試部分；GIVCMS B)中與甲苯結(jié)合。用氨丙基SPE柱分離感興趣組分。用0.25mm×60m熔融石英毛細(xì)管柱(0.25μm膜厚，DB-XLB，Agilent工藝，Wimington，DE)和0.25 mm id對(duì)提取液進(jìn)行分析?！?0m熔融石英毛細(xì)管柱，50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚；DB-17ms，Agilent Technologies)。PAHs在DB-XLB柱上用EI-MS測(cè)定。在DB-17ms柱上用NCI-MS測(cè)定硝基-多環(huán)芳烴。

從3瓶SRM 2786瓶中提取50 mg的重復(fù)試驗(yàn)部分，在100℃下用DCM萃取多環(huán)芳烴(N)。用氧化鋁(5%失活)SPEE柱進(jìn)一步分離出感興趣的部分。用0.25mm id×60m石英毛細(xì)管柱和50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚；DB-17ms，Agilent工藝)對(duì)分離產(chǎn)物進(jìn)行分析。

就上述方法而言，在溶劑萃取之前，在微粒物質(zhì)中加入過(guò)氘多環(huán)芳烴、過(guò)碳硝基多環(huán)芳烴、氟化多溴二苯醚和C標(biāo)記多溴二苯醚，作為定量的中間標(biāo)準(zhǔn)。所選多環(huán)芳烴(聯(lián)苯、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、2-甲基菲、3-甲基菲、9-甲基菲、1，7-二甲基菲和重烯)在150°C時(shí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著高于在100℃時(shí)使用PFE獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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