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SRM 611玻璃中的微量元素的處理與制備

閱讀:312      發(fā)布時間:2022-6-9
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玻璃.webp.jpg操作、儲存和使用說明

SRM 611玻璃為了將分析測定與標(biāo)準(zhǔn)值聯(lián)系起來,建議最.低抽樣量為250毫克(見“準(zhǔn)備和分析")。每個晶片表面應(yīng)在使用前進(jìn)行清洗。準(zhǔn)備用于分析的晶片,用乙醇擦干凈,然后在稀釋的(1:Io)HNOJ中進(jìn)行溫和的表面清潔(而不是蝕刻)。建議使用酸性清洗,以消除銅結(jié)合金剛石砂輪切割過程中潛在的銅污染. 熱敏應(yīng)該存放在原來的容器中,放在陰涼干燥的地方。



制備和分析:

在玻璃載體基體中加入61種微量元素,其名義成分為72%SiOz、14%Na、0、12%CaO和2%Al-O;(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。表4列出了添加的37種元素,但沒有規(guī)定值。在制造材料方面投入了大量的精力,以保證充分的均勻性,以便在使用整個晶片時產(chǎn)生<2%的相對重復(fù)性測量。在每個晶片中都存在空間異質(zhì)性,這可能會對微分析技術(shù)的重復(fù)性產(chǎn)生不利影響。

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標(biāo)準(zhǔn)值分配:

對銻、砷、鋇、鎘、鉻、錳、硒和銀,在再認(rèn)證過程中確定了認(rèn)證值和不確定度。它們的標(biāo)稱值是用表5所列方法確定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的加權(quán)平均值。權(quán)重的形式在文獻(xiàn)3中作了介紹,并在文獻(xiàn)4中作了進(jìn)一步說明。它們的擴(kuò)展不確定度為對稱95%參數(shù)自舉置信區(qū)間[5]的半寬度,擴(kuò)展因子k=1.97,與ISO指南[6]一致。

鐵、鉛、鎳、銣、鍶、釷和鈾的認(rèn)證值在SRM 611玻璃的原始證書中被規(guī)定。這些值尚未更新,并符合測量不確定度的原始聲明,該不確定度等于單個樣本的全部測量值范圍或95%的置信區(qū)間,以較大者為準(zhǔn)。用戶可以將這種不確定性評估作為基于高斯A型評估的95%置信區(qū)間的一半寬度,每個評估不超過5個測量值。



參考值賦值:

SRM 611玻璃每個參考值均為表5所示方法結(jié)果的加權(quán)平均值。銅、TI和鍶同位素比值的參考值按該材料原始證書中的規(guī)定分配。這些值尚未更新,并符合測量不確定度的原始說明,即單個樣本的全部測量值范圍,或95%置信區(qū)間,以較大者為準(zhǔn)。用戶可以將這種不確定度評估視為基于高斯的95%置信區(qū)間的半寬度,A類評估使用的是每個測量值不超過5個。

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