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CRM-NEO-d 新石斛毒素的研制

用制備尺度色譜法[2]從培養(yǎng)的塔瑪亞歷山大藻(Alexandrium Tamarense)中分離出neo，純化后的neo在真空中干燥，溶于過濾的0.5 mm HCl溶液中，用500 MHz質(zhì)子核磁共振波譜(圖1)、LC-ox-FLD[3](圖2)、LC-MSMS[4](圖3和圖4)、毛細管紫外檢測(CE-U電泳)[5]、液相色譜(LC-CLND)[6]檢測。

在過濾(0.2μm)中制備了Crm-neo-d溶液，在pH值為3.4的條件下，用0.5 mm HCl進行脫氣，并將其分配到預先填充氬的琥珀安瓿中，然后立即進行火焰封接，每一步溶液約含0.5 mL溶液。

分析方法與價值分配

CRM-NEO-d (表1)的標準值是基于NRC用兩種分析方法得到的結(jié)果：定量1 HNMR(QNMR)，以鄰苯二甲酸氫鉀(NISTSRM 84I)為校準劑[7]，LC-CLND以咖啡.因(NMIA M724c)的精確溶液作為校正劑。

Saxitoxin(STX)存在于crm-neo-d中，其信息值由LC-ox-FLD分配，并使用NRC、CRM-STX-f進行校準(表2)。

同質(zhì)性

從FIL系列中選取具有代表性的CRM-NEO-d安瓿，用LC-ox-FLD法測定近地天體濃度，用方差分析方法對數(shù)據(jù)進行評估。

穩(wěn)定度

穩(wěn)定性研究表明，CRM-NEO-d 新石斛毒素在+4°C環(huán)境下儲存在密封安瓿中的近地天體溶液具有良好的長期穩(wěn)定性。溶液儲存在冰箱(-12°C或以下)時也是穩(wěn)定的。測定結(jié)果表明，近地天體在室溫下表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性，在分析方法的可變性范圍內(nèi)，在一個月內(nèi)沒有觀察到可檢測到的分解現(xiàn)象(LC-OX-FLD，±0.8%的RSD，用于單一溶液的重復注射；n=6)。

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