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氣相進(jìn)樣不出峰原因分析及解決辦法

閱讀:708      發(fā)布時(shí)間:2022-5-31
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      泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材(色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等)的廠家,生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn),在市場(chǎng)受到用戶的青睞和認(rèn)可,以下是對(duì)氣相進(jìn)樣不出峰原因分析及解決辦法探討。


1.進(jìn)樣針堵塞,樣品沒有注入汽化室。取下進(jìn)樣針,手動(dòng)吸取樣品并推出,觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗,若超聲清洗仍不能吸取,則需要更換進(jìn)樣針。


2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附??梢赃x擇溶劑沖洗汽化室,超聲清洗分流平板,分流/不分流進(jìn)樣時(shí)清洗或更換襯管,更換襯管內(nèi)玻璃毛,截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化,或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。


3.分流/不分流進(jìn)樣時(shí)襯管內(nèi)玻璃毛過多,堵塞了樣品進(jìn)入色譜柱。安裝玻璃毛應(yīng)取少量并安放在進(jìn)樣針插入襯管針尖以下的位置。


4.進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接二端處嚴(yán)重漏氣。檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時(shí)更換,重新正確連接色譜柱,注意不要將螺母擰得過緊導(dǎo)致密封墊破碎。


5.色譜柱被堵塞。拆下色譜柱連接檢測(cè)器端,插入溶劑或水等液體中,觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生。若沒有氣泡或很少量氣泡緩慢吹出,則色譜柱被堵塞,可以嘗試反接色譜柱,用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。


6.進(jìn)樣口汽化室溫度太低,樣品沒有被汽化。根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度,使其能在較短時(shí)間*汽化。


7.檢測(cè)器端故障。記錄器或信號(hào)放大器連接線斷開,檢查線路連接。對(duì)于需要點(diǎn)火檢測(cè)器,則可能火焰熄滅,需要重新點(diǎn)火,熄火原因則可根據(jù)問題三排查。


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樣品峰出現(xiàn)拖尾峰原因分析及解決辦法:


1.進(jìn)樣口或色譜柱污染。由于有污染物質(zhì)存在,吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象,可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。


2.未吹掃或吹掃時(shí)間設(shè)置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣,則會(huì)造成進(jìn)樣延遲,導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,因此要設(shè)置合適的吹掃時(shí)間防止拖尾,通常時(shí)間應(yīng)設(shè)在0.51.0分鐘之間。


3.進(jìn)樣量過大,分流比太小。由于進(jìn)樣量大,分流比小,需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入,造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。分析樣品時(shí)通常由大至小設(shè)分流比,減少進(jìn)樣量,既能防止樣品污染儀器,又能防止出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。



樣品峰呈現(xiàn)圓頂原因分析及解決辦法有:


1.超出檢測(cè)器的線性范圍。減小進(jìn)樣體積或增加分流比。


2.色譜柱選擇不當(dāng)。由于色譜柱固定相對(duì)樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對(duì)樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰,使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果,并有美觀的峰形。


3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂,柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。所以只有設(shè)置合適的柱溫,才能保證峰形尖銳,分離度好,出峰時(shí)間短。



譜圖中峰形重疊原因分析及解決辦法:



1.載氣流速過快或柱箱溫度過高。樣品中各組分在色譜柱中尚未*分離就已進(jìn)入檢測(cè)器。適當(dāng)降低流速或降低柱箱溫度,但要防止出現(xiàn)圓dingfeng。


2.較低的柱效難以將樣品中各組分分離,需要了解樣品的組分性質(zhì),選擇合適的具有較高柱效的色譜柱。


3.進(jìn)樣量過大。較大的進(jìn)樣量往往遭成色譜柱過載,從而導(dǎo)致樣品中各組分難以*分離。適當(dāng)減少進(jìn)樣量,既能提高柱效,增加譜圖的分離度,又能得到尖銳峰形,更能防止儀器被污染。


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