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色譜拖尾原因及解決辦法
點擊次數(shù)：329 發(fā)布時間：2014-11-2
1、當經(jīng)歷維修色譜問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等）時，
切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時，更換進樣口內(nèi)襯管、隔墊，
并清洗進樣口。保護柱可用于提高色譜柱的使用壽命。（氣相）
2、襯管脫活
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分并導致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點或與之發(fā)生反應。脫活程序進行脫活，該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好，且使用壽命長。對于不分流的應用，或者在必須分析極性很弱的化合物時，應當使用脫活的襯管。
即使使用脫活的襯管開始也會表現(xiàn)出活性，當這種情況發(fā)生時，應當更換襯管?？梢郧鍧嵰r管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是，選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會除去脫活層，并且工具可能會劃傷襯管的玻璃表面，從而導致出現(xiàn)多余的活性點。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異- 尤其對于痕量分析。
3、色譜柱、進樣口襯管或被污染的金屬進樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進樣針針頭撞擊，進樣口襯管內(nèi)的
填充物破碎。從襯管中取出部分填充物，或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下色譜柱。使用安全的毛細管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）將色譜柱切成垂直的齊口，然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進樣口襯管確保進樣口中的總流速為40 ml/min以上。
4、色譜柱在進樣口中的位置不正確，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
5、一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積（拖尾峰）問題。
6、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。幸好熱損壞是一個很慢的過程，因此，在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進行過度加熱可快速并*地損壞該柱。
7、載氣流路（例如氣路、接頭、進樣器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會很快地損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時色譜柱已經(jīng)受到嚴重的破壞，在不太嚴重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴重的情況下，色譜柱將*不能使用。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換。
8、要避免進入色譜柱的主要化合物是堿。酸類包括鹽酸（HCl）、硫酸（H2S04）、硝酸（HNO3）、磷酸（H3PO4） 和鉻酸（CrO3）。堿類包括氫氧化鉀（KOH）、氫氧化鈉（NaOH） 和氫氧化銨（NH4OH）。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā)，會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，將會損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害zui小的。這兩種物質(zhì)易
溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中，HCl 和NH4OH 在色譜柱中停留的時間就會很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此，如果樣品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的環(huán)境或色譜柱，即可相對減小這些化合物對色譜柱的危害。
9、有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會洗脫出來，而會積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問題（例如拖尾峰或峰面積減少）?；钚匀苜|(zhì)是指含有羥基（-OH） 或氨基（-NH） 以及某些硫醇基（-SH） 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，zui終會被洗脫出去。但需要幾個小時甚至幾天才*從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會引起峰形和峰面積出現(xiàn)問題，此外，通常還會引起很多基線問題（不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等。
10、溶劑相極性不匹配。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現(xiàn)拖尾，解決辦法：改變樣品溶劑。
11、不分流進樣或柱上進樣的溶劑效應顯著。解決辦法：降低初始色譜柱溫度。注釋：使保留值增加，峰拖尾會減弱。
12、色譜柱安裝差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦法：重新安裝色譜柱。
13、液相：為減少拖尾，可以選擇設計優(yōu)良的封端色譜柱，且使用象三乙胺（TEA，較少需要）等添加劑，或使用“極性”鍵合相。
14、堿性化合物的峰拖尾可能是一個主要的色譜問題。峰拖尾降低了色譜效率以及結(jié)果的準確性和性。造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅膠表面的相互作用（圖1）。這類峰拖尾通常是由于硅膠表面存在的酸性硅醇基引起的。硅膠中的痕量金屬也會增加硅醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純（99.995%） 硅膠可以減少或消除這些硅醇基的相互作用。色譜的改善非常顯著。
15、液相拖尾峰出現(xiàn)原因及解決辦法：
柱頭有空隙。解決辦法：使用填料或玻璃珠填充柱頂部
柱上樣品超載。解決辦法：使用更高負載量的固定相。增加色譜柱內(nèi)徑、減少樣品量、
單峰- 存在干擾性組分。解決辦法：凈化樣品；預分離
存在未掃的死體積。解決辦法：減少接頭的數(shù)量、確保進樣器密封墊緊密、確保接頭正確固定
堿性化合物- 硅醇相互作用。解決辦法：換成聚合物固定相
堿性基質(zhì)- 硅醇相互作用。解決辦法：使用更強的流動相或添加競爭堿（例如，*胺）
硅膠基- 柱降解。解決辦法：使用特種色譜柱；聚合物柱或空間位阻