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微波密閉消解的優(yōu)缺點(diǎn)
點(diǎn)擊次數(shù)：1546 發(fā)布時(shí)間：2014-10-29
1． 加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間。
消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時(shí)，用微波消解只需9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石?？焖傧獾脑騺?lái)自于微波對(duì)樣品溶液的直接加熱和罐內(nèi)迅速形成的高溫高壓。
2. 消耗政溶劑少，空白位低。
消解一個(gè)樣品一般只需5-15ml的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因?yàn)槊荛]消解酸不會(huì)揮發(fā)損失，不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分析空白值減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小了。
3. 避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，回收率實(shí)驗(yàn)獲得令人滿意的結(jié)果
采用密閉的消解罐，避免了樣品中或在消解過(guò)程中形成的揮發(fā)性組份的損失，保證了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染，適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素（如As、Hg）的檢測(cè)。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個(gè)杯子靠近，濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，自然回收率實(shí)驗(yàn)更滿意。微波消解系統(tǒng)能實(shí)時(shí)顯示反應(yīng)過(guò)程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時(shí)間三個(gè)參數(shù)。并能準(zhǔn)確控制，反應(yīng)的重復(fù)性好 ，準(zhǔn)確度和精密度都提高了。
4. 降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境
傳統(tǒng)的電熱板上煮酸，消解樣品，盡管有通風(fēng)柜，仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害，也腐蝕了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他設(shè)備。現(xiàn)在在密閉的罐中消解，揮發(fā)的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環(huán)境。由于消解樣品的速度加快，分析時(shí)間縮短，同時(shí)分析的準(zhǔn)確度與精密度又得以提高，顯著的降低了勞動(dòng)強(qiáng)度提高了工作效率。
5. 節(jié)省電的消耗，降低分析成本。
微波密閉消解不僅節(jié)省試劑，還節(jié)省電能。如：消解土壤，用 800W微波加熱，只需15分鐘消解完畢。而用 1.5KW 的電熱板加熱需 10個(gè)小時(shí)以上，不僅時(shí)間縮短，耗電量也下降了，降低了分析成本。
微波消解除了具有以上優(yōu)點(diǎn)，還有幾點(diǎn)缺點(diǎn)：
1． 微波消解取樣量一般比較少
由于微波消解是密閉條件下進(jìn)行樣品消化，由于受消解罐體積的限制，一般單個(gè)消解罐消化樣品的重量在0.3-1克，比較適合于AAS，AFS，ICP等儀器對(duì)重金屬等微量元素的分析，在化學(xué)分析中受到限制。
2． 微波消解冷卻速度慢
微波消解消化樣品比傳統(tǒng)電熱消解溫度高，加上消解罐是密閉的，冷卻速度一般在15-30分鐘。選擇微波消解時(shí)候盡量避免采用直接測(cè)壓測(cè)溫方式的儀器，這樣可以把消解罐拿到爐腔外冷卻，避免占用爐腔影響下批樣品消解。