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氣相色譜儀器故障排除方法（氫火焰離子化檢測(cè)器）

1、點(diǎn)火前不能調(diào)零
    放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點(diǎn)燃，基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點(diǎn)，此時(shí)改變放大器上的衰減比，基線應(yīng)無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認(rèn)為是不能調(diào)*。
    點(diǎn)火前不能調(diào)*的發(fā)生原因有以下幾個(gè)：接線錯(cuò)誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。

2、 點(diǎn)火故障
    在常操作的條件下，按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲，此時(shí)將會(huì)觀察到基線的偏移。點(diǎn)火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過程中無上述點(diǎn)燃跡象，應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火，若多次點(diǎn)火仍無反應(yīng)，可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。
    發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè)：點(diǎn)火組件故障；點(diǎn)火電源無輸出；點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng)；漏氫氣；氣路中有堵塞；點(diǎn)火電路連線、接頭斷路。
    不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除：
（1）點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點(diǎn)火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色，如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮，說明點(diǎn)火電路基本正常；如果點(diǎn)絲毫不反應(yīng)則說明點(diǎn)火電路有問題，此時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入（7）作進(jìn)一步檢查。
（2）氣路中氣流配比檢查：正常點(diǎn)火時(shí)應(yīng)增大氫氣流量，適當(dāng)減少空氣流量，載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死，如各流量操作不對(duì)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
（3）氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時(shí)氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零，則說明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉(zhuǎn)子可降為零，轉(zhuǎn)入（5）進(jìn)行處理。
（4）消除漏氣：試漏，找出漏氣點(diǎn)，必要時(shí)也可對(duì)氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理，詳細(xì)方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì)導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
（5）氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
（6）氣路配比的調(diào)整：不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應(yīng)加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮?dú)鈶?yīng)減少甚至關(guān)斷，在點(diǎn)火后再緩緩增大。此項(xiàng)調(diào)整可反復(fù)做幾次，直到能點(diǎn)著火為止。
（7）點(diǎn)火組件接觸良好性檢查。
（8）點(diǎn)火電路輸出電壓檢查：直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點(diǎn)火電源有否故障。
（9）連線與插頭有斷路。
（10）檢測(cè)器接觸不良。

3、點(diǎn)火后不能調(diào)零
    氫火焰離子化檢測(cè)器在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn)，但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置，這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)*。
    點(diǎn)火后不能調(diào)*的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測(cè)器污染；柱流失嚴(yán)重；氣流調(diào)節(jié)不當(dāng)；基線補(bǔ)償無作用。
    此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除：
（1）基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查：記下點(diǎn)火后基線偏離的方向，從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小，正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反，若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小，亦應(yīng)轉(zhuǎn)入（9）處理。
（2）檢測(cè)器溫度檢查：氫焰點(diǎn)火時(shí)，離子室的溫度必須超過100℃，否則離子室將會(huì)累積水分，破壞收集極的絕緣，導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意，即在剛啟動(dòng)色譜儀后，雖然檢測(cè)器指示已達(dá)100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長(zhǎng)度，因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上，再行點(diǎn)火。
（3）火焰是否太大：直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按（4）處理。
（4）氣流調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)各氣路流量，使火焰變小，必要時(shí)設(shè)定*氣流比。如果用氧氣代替空氣，需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?，以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰，應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無光的小火焰為宜。
（5）降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn)：將色譜柱溫度降到室溫，觀察基線能否調(diào)零，如果能夠調(diào)零，說明柱流失嚴(yán)重。
（6）柱流失嚴(yán)重的處理：在柱流失嚴(yán)重的情況下，應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過老化處理，如柱子已經(jīng)老化，但基線仍不能調(diào)零，需考慮改變操作條件或更換新柱。
（7）氣路、檢測(cè)器玷污嚴(yán)重：嚴(yán)重的氣路及檢測(cè)器玷污，從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出，*的處理辦法是清洗氣路和檢測(cè)器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因，就是氣源純度不夠，從更換新的過濾、凈化器后，基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
（8）離子室積水處理：熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
（9）極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理：在證實(shí)極化電壓極性接反后，可通過轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來；在基線補(bǔ)償電路無作用或作用太小時(shí)，需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。

4、基線不穩(wěn)故障排除：
    在使用氫火焰檢測(cè)器分析樣品時(shí)，首先要求色譜儀器要有一個(gè)穩(wěn)定、平直的基線。為了達(dá)到這一點(diǎn)，除了正確選擇各種操作條件外，往往還要著手分析和解決引起基線不穩(wěn)定的各種因素和作用原因。引起氫火焰檢測(cè)器基線不穩(wěn)定的原因是復(fù)雜的，至少常見的有以下這些：
（1） 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng)；
（2）氫火焰離子室受潮，收集極絕緣不良；
（3）色譜柱固定液嚴(yán)重流失；
（4）氣源壓力太低，氣源壓力波動(dòng)；
（5）氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純；
（6）柱室與檢測(cè)室溫度波動(dòng)與漂移；
（7）氫火焰離子室噴嘴玷污；
（8）氣路系統(tǒng)有漏氣；
（9）極化電壓不穩(wěn)定，引起接觸不良；
（10）信號(hào)電纜接觸不良或振動(dòng)過大；
（11）微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內(nèi)部焊點(diǎn)松動(dòng)；
（12）記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周圍靜電場(chǎng)干擾太大；
（13）衰減器觸點(diǎn)或焊點(diǎn)接觸不良；
（14）氫火焰離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過；
（15）儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。
    上面列出了造成氫火焰檢測(cè)器基線不穩(wěn)定故障的各種可能原因。由于原因太多，為了提高檢查效率，下面給出了相應(yīng)的檢查步驟：
（1）環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強(qiáng)風(fēng)吹過、離子室附近是否有強(qiáng)靜電場(chǎng)存在，以及儀器工作臺(tái)是否有強(qiáng)烈振動(dòng)。
（2）滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時(shí)觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分（包括檢測(cè)器電路在內(nèi)）有故障。
（3）氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮?dú)饬髁?，三者的相?duì)大小對(duì)于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當(dāng)火焰不穩(wěn)定時(shí)基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當(dāng)時(shí)，可獲得zui大的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，或各氣路根本調(diào)不到*，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下步檢查，作進(jìn)一步的了解。
（4）基線漂移與波動(dòng)檢查：檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn)，是單純性的基線漂移與波動(dòng)，還是其它噪聲表現(xiàn)形式，若屬于前者轉(zhuǎn)入（5），屬于后者轉(zhuǎn)入（14），按基線噪聲故障處理。
（5）證實(shí)進(jìn)樣后組分峰是否出完。
（6）高沸點(diǎn)組分的消除：當(dāng)有些組分在柱中保留時(shí)間太長(zhǎng)，影響后面正常進(jìn)樣時(shí)，可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時(shí)間至少不少于原進(jìn)樣出峰時(shí)間。另一種方法是適當(dāng)加快流速和提高柱溫，讓高沸點(diǎn)組分盡快逸出，以縮短進(jìn)樣周期。
（7）溫控變化趨勢(shì)檢查：分別觀察檢測(cè)柱室溫度與檢測(cè)器溫度的變化。檢測(cè)中應(yīng)特別注意柱室與檢測(cè)器的溫度變化趨勢(shì)是否和基線漂移趨勢(shì)相同，核對(duì)兩者周期是否一致。如兩者有同步現(xiàn)象，則是溫控系統(tǒng)故障；如溫度沒有可觀察到的變化，或者雖然有變化，但是與基線漂移不同步，則應(yīng)進(jìn)行（9）的檢查。
（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個(gè)典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動(dòng)檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在*狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點(diǎn)時(shí)，有可能造成樣品中的高沸點(diǎn)物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時(shí)應(yīng)考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應(yīng)降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的zui高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時(shí)勢(shì)必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時(shí)仍必須使用，則應(yīng)在低靈敏擋進(jìn)行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時(shí)間后，基線趨于穩(wěn)定則證實(shí)是此種原因。當(dāng)柱子使用中不慎發(fā)生損壞時(shí)，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強(qiáng)光仔細(xì)觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時(shí)火焰應(yīng)呈淺藍(lán)色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動(dòng)的亮點(diǎn)，則認(rèn)為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮?dú)?，觀察噪聲：在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，切斷氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥，暫時(shí)使載氣流量降到零，如果是用氮?dú)庾鬏o助氣（也稱尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮?dú)鈿饴酚形廴尽?/font>
（18）氮?dú)鈿饴肺廴荆旱獨(dú)鈿饴肺廴?，包括氮?dú)獠患兒驼麄€(gè)管路被污染。如果氮?dú)鈿庠床患?，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時(shí)期內(nèi)穩(wěn)定這一點(diǎn)而加證實(shí)。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮?dú)鈿庠?；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當(dāng)然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個(gè)方法是仔細(xì)觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應(yīng)考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對(duì)污染的氣路要及時(shí)進(jìn)行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會(huì)影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實(shí)并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮?dú)?，逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一zui大基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有zui大基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認(rèn)為是氫氣氣路污染；否則就認(rèn)為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實(shí)現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時(shí)需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對(duì)氫氣或空氣管路進(jìn)行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會(huì)明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當(dāng)噴嘴表面有有機(jī)物覆蓋時(shí)，火焰一點(diǎn)燃，就會(huì)受到其影響。這時(shí)可拆下離子室外罩，單獨(dú)用乙醇清洗噴嘴，必要時(shí)可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時(shí)應(yīng)注意三點(diǎn)：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時(shí)要更換一個(gè)適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進(jìn)行試漏；三是安裝噴嘴時(shí)，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實(shí)氣路配比與理想值之間有很大偏差時(shí)就應(yīng)當(dāng)認(rèn)為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?，F(xiàn)象需引起注意，即當(dāng)進(jìn)行氣路配比調(diào)節(jié)時(shí)，總是不能使調(diào)節(jié)值達(dá)到要求的情況，比如調(diào)氮?dú)庹也坏交鞣逯担{(diào)空氣找不到飽和點(diǎn)等異?，F(xiàn)象，此時(shí)需考慮氣路有污染，應(yīng)轉(zhuǎn)入（14）的檢查。
（22）電路、檢測(cè)器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)措施逐個(gè)排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多，應(yīng)尋找產(chǎn)生塵埃的設(shè)備并設(shè)法隔離之。當(dāng)離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過時(shí)，應(yīng)關(guān)閉門窗、鼓風(fēng)機(jī)或移動(dòng)色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應(yīng)換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺(tái)的強(qiáng)烈振動(dòng)一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方zui把色譜儀安放到水泥工作臺(tái)上進(jìn)行操作。