食品中塑化劑的檢測(cè)方案
中國(guó)臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無(wú)所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺(tái)至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500項(xiàng)„„
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車(chē)沙發(fā)等；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。
“塑化劑”DEHP、DINP作用類(lèi)似人工荷爾蒙，體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類(lèi)是否致癌，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見(jiàn)“塑化劑”的檢測(cè)方法。
一、樣品前處理方法
以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，貨號(hào)60108-393）；
2、 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水；
3、 上樣：20mL飲料樣品，減壓過(guò)柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干SPE柱5min；
4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液
5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1），濃縮后進(jìn)樣或直接進(jìn)樣（反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容）。
二、HPLC&GC方法
HPLC方法（反相）
1、 液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或DAD檢測(cè)器（200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630）
a. 柱溫：35℃
b. 流動(dòng)相：水（A）-甲醇（B）
c. 梯度：15%A（0~8min）? 0%A（8~10min） ? 0%A（10~20min）
d. 流速：1ml/min
e. 進(jìn)樣量：20μL
3、 色譜圖如下：
Figure 1 （1）DEP （2）DPrP （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP （8）DEHP
HPLC方法（正相）
1、 液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)檢測(cè)器（檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm）或DAD檢測(cè)器（200~400nm 全波長(zhǎng)檢測(cè)）。
2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-154630）
a. 柱溫：30℃
b. 流動(dòng)相：正辛烷
c. 流速：1ml/min
d. 進(jìn)樣量：20μL
3、 上述條件下，DINP（Peak 2）的保留時(shí)間約為3~4 min.
Figure 2
GC方法
1、 GC應(yīng)配 on-column injector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測(cè)器。
2、 色譜柱及色譜條件
a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl；
c. 18℃/min從120℃升溫到300℃；
d. 進(jìn)樣口溫度：280℃；
e. 載氣：氦氣，1.5ml/min；
f. 檢測(cè)：FID 320℃。
Figure 3 （3） DBP,（4） BBP,（5）DEHA, （6）DEHP

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