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技術(shù)文章
食品中塑化劑檢測方案
- 點擊次數(shù)：1402 發(fā)布時間：2014-11-1
中國臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機。吃
的喝的竟“無所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有 156家業(yè)者遭到塑
化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴大到近500 項……
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主
要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽車沙發(fā)等；鄰苯
二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、
鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。
“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會造
成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實對人類是否致癌，
但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法：
一、樣品前處理方法
以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，貨號60108-393）；
2、 活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 純凈水；
3、 上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml/min；上樣后，抽干 SPE
柱 5min；
4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液；
5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進樣，反相色譜則需將
洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容后進樣。
二、HPLC&GC 方法
HPLC 方法（反相）
1、 液相色譜儀，配自動進樣器或手動進樣器，多波長檢測器（檢測波長
為 225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。
2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm × 4.6mm，粒徑 5μm，孔徑
130A，碳載量 11%，28105-254630）
a. 柱溫：35℃
b. 流動相：水（A）-甲醇（B）
c. 梯度：15%A（0~8min）? 0%A（8~10min） ? 0%A（10~20min）
d. 流速：1ml/min
e. 進樣量：20μL
3、 色譜圖如下：
HPLC 方法（正相）
1、 液相色譜儀，配自動進樣器或手動進樣器，多波長檢測器（檢測波長
為 225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。
2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm × 3.0mm，粒徑 5μm，孔徑
130A，碳載量 4%，28805-153030）
a. 柱溫：30℃
b. 流動相：正辛烷
c. 流速：0.5ml/min
d. 進樣量：20μL
3、 上述條件下，DINP（Peak 2）的保留時間約為 3.2min.
GC方法 1、 GC應(yīng)配 on-column injector，或PTV 進樣器，或不分流進樣器。配 FID 檢測器。 2、 色譜柱及色譜條件 a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）； b. 進樣器：不分流進樣，1μl；c. 18℃/min從 120℃升溫到 300℃； d. 進樣口溫度：280℃； e. 載氣：氦氣，1.5ml/min； f. 檢測：FID 320℃。