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球鐵中稀土總量，鎂的測(cè)定
最近更新時(shí)間：2014-10-29
提 供 商：南京固琦分析儀器制造有限公司資料大?。?/span>0K
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詳細(xì)介紹：
球鐵中稀土總量，鎂的測(cè)定
一、試劑：
1、硫硝混合液：硫酸+硝酸+水=50+8+942
2、偶氮氯膦三液：0.05%. 10ml水+偶0.05克+90ml酒
3、過(guò)氧化氫：30%.
4、草酸：5%.
5、六偏磷酸鈉：15%.
6、三乙醇胺（1+2）。
7、硼砂緩沖液：（PA=10）。
注：稱硼砂25克，氫氧化鉀5g，加水溶解至1升。
8、鄰菲羅林：0.2%.\
注：稱0.5克溶于50ml無(wú)水乙醇中，稀至250ml.
9、EGTA-P6液。
a:EGIA溶液（0.01N）稱乙二醇二乙醚的胺配酸（EGIA）3.8克溶于水中，加氫氧化鈉約1-2粒，加熱溶解。以水釋至1升，稱EGTA在分析天平稱量。
b:*溶液（0.01N）稱*3.3123克，溶水，稀至1升，吸取a液100ml加入100mlb液中，硼砂溶液調(diào)節(jié)到PH=6左右，注：硼砂溶液滴加，絞拌。
10、EDTA溶液：5%.
11、偶氮氯膦工溶液：0.025%.
12、乙的胺：（1+50）。
二、母液制備：
稱取試樣（標(biāo)樣）200mg于100ml錐形瓶中，加15ml硫硝混合液，2ml過(guò)氧化氫，低溫加熱溶解后，取下緩緩加入1毫升過(guò)氧化氫，繼續(xù)加熱煮沸1分鐘，冷卻，以水稀至100毫升容量瓶中，搖勻，用快速定性濾紙過(guò)濾，此為母液。
注：稀土與鎂的母液配制完成后均為無(wú)色透明，如微綠或微黃是因過(guò)氧化氫造成，屬正常色。
三、稀土總量的測(cè)定：
1、顯色溶液吸取濾液15ml，于50ml錐形瓶中，加入7ml草酸5%，3ml偶氮氯膦三搖勻，這是顯包液。
2、參比溶液與顯色溶液一樣操作后，再加入1-2滴偶磷酸鈉（滴兩滴即可）溶液，褪色后作參比液（空白液），倒入2cm比色器中，波長(zhǎng)660nm，測(cè)其吸光度及含量。（可在第二通道做）。注：顯色液為墨黑色。
四、鎂的測(cè)定
用移液管吸取母液5ml至50ml容量瓶中，加入10ml三乙醇胺，搖勻，加6 ml硼砂溶液，乙二胺（1+50）2毫升。（掩蔽鐵合金元素）。稍待1-2分鐘，加入4ml鄰菲羅林溶液。加入2mlEGTA-P6混合溶液，搖勻，加入偶氮氯磷工溶液4ml，以水稀至刻度，搖勻，是顯色溶液。——深粉色
空白溶液顯色液同樣操作后，滴加3-4滴EDTA溶液，褪色后作為參比液，放置2分鐘后于570nm，2cm比色液器中測(cè)其吸光度及濃度。（可在*通道做）。
五：硅的測(cè)定：si
吸取母液2ml于100ml錐形瓶中，加補(bǔ)充酸2-5ml，鉬酸銨（5%）2ml，放入沸水中溶30分，取下冷卻，加草酸（5%）5.0ml，立即加硫酸亞秩銨（6%）2.0ml搖勻，于1cm比色杯，650nm，水作參比測(cè)吸光液及其含量。（可在第三通道測(cè)）
si試劑：
1、補(bǔ)充酸：吸取溶樣酸（硫硝混合酸50+8+942）20ml，稀至100ml。
2、鉬酸銨溶液：5%。
3、草酸溶液：5%。
4、*銨溶液：6%。1000ml中加濃硫酸0.5ml。
注：球鐵中Mn、P的測(cè)試與生鐵測(cè)試一樣。
南京固琦分析儀器制造有限公司