為了應(yīng)對《中國藥典》2020版的實施,根據(jù)《中國藥典》2020版 2341通則第五法的要求,本文建立了一種運用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián) 用儀(GC-MS/MS)檢測中藥材中33種禁用農(nóng)藥的分析方法。樣 品經(jīng)過QuEChERS方法前處理,或Retain PEP小柱通過式凈化,采 用TG-17MS色譜柱,GC-MS/MS測定,用內(nèi)標法定量計算。農(nóng)藥 組分在5.0~200.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均 大于0.995。按照IUPAC(理論(化學)與應(yīng)用化學聯(lián)合會) 方法規(guī)定計算各組分檢出限,各組分定量限在0.008-~0.806μg/kg 之間。對加標濃度為10.0μg/kg的樣品連續(xù)進樣8針,RSD(%)在 1.81%~9.66%之間。加標濃度為10.0μg/kg的樣品,各化合物的回 收率在符合藥典的要求。結(jié)果表明,賽默飛世爾科技TSQ 9000完 全可以應(yīng)對2020版《中國藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測藥材、飲片 及制劑中農(nóng)藥殘留量的檢測要求。
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