摘要
實(shí)驗(yàn)室有許多因在秤盤、去皮容器和/或被秤樣品上施加靜電力而導(dǎo)致稱量結(jié)果錯(cuò)誤的示例。在下列段落中,我們會首先簡要描述這些靜電荷的物理屬性及行為以及稱量時(shí)可導(dǎo)致的錯(cuò)誤大小。我們描述的超越系列分析天平如何檢測這些力以及如何減小和/或消除這些效應(yīng),以獲得準(zhǔn)確的稱量結(jié)果。
總結(jié)
各種常規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作示例表明,靜電力可對待稱材料和秤盤施加力,從而嚴(yán)重影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。簡短地介紹靜電物理特點(diǎn)后,將回答下列問題:靜電荷如何產(chǎn)生和消散、超越系列分析天平如何檢測現(xiàn)狀、測量誤差有多大以及如何消除這些電荷以獲得正確的測量結(jié)果。
1. 介紹
以下示例描述了在許多實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常發(fā)生的情形:
分析天平通常用于將預(yù)定量的粉末加入玻璃燒杯,以制備特定濃度的溶液。
例如,將 100ml 的容量瓶放置在秤盤上。一般情況下,燒杯上可能會產(chǎn)生靜電荷,因此在稱量容器內(nèi)誘發(fā)補(bǔ)充電荷。這會導(dǎo)致產(chǎn)生凈引力。
該凈引力可將燒杯拉下,使之顯得重于實(shí)際質(zhì)量;或者會將其向上推,使之變得更輕。在干燥空氣狀況下或者空氣控制的環(huán)境中,例如典型的分析實(shí)驗(yàn)室,通常更容易產(chǎn)生電荷,從而導(dǎo)致更大的誤差源。如果天平顯示穩(wěn)定的稱量值,則用戶通過天平去皮和手動粉末加樣繼續(xù)操作,這是個(gè)苛刻、相對耗時(shí)的步驟。
任一方向的凈引力都會使用戶加入過多或過少的粉末,從而導(dǎo)致錯(cuò)誤的zui終溶液濃度。一個(gè)典型的示例是,去皮容器上的電荷在一定時(shí)間內(nèi)緩慢地釋放至特定環(huán)境內(nèi),使用戶繼續(xù)添加過多的粉末,從而導(dǎo)致更大的稱量誤差。zui終溶液濃度將變得非常高,在某些分析測量條件下可產(chǎn)生明顯的效果,導(dǎo)致超差 (OOS) 結(jié)果,甚至大量的重新測試工作。
稱量少量樣品加入大玻璃容器或塑料容器中,這是靜電荷顯著增加稱量結(jié)果誤差的典型情況。
2. 靜電荷的物理效果 - 何時(shí)的條件特別關(guān)鍵?
2.1 靜電力
庫侖定律 [1] 指出電荷施加的相互作用力 FE 表示為:
FE = 1 Q1 Q2 或者簡化為 FE = ke Q1 Q2 [1]
4πε0εr r2 r2
其中:ke 是庫侖常數(shù)
Q 代表兩個(gè)物體上的單獨(dú)電荷
r 是物體之間的距離
ε0 & εr 是和相對介電常數(shù)
2.2 稱量過程中的靜電力
天平或待稱材料/ 容器上的電荷會產(chǎn)生靜電力。天平測量該力的垂直分量,并將其作為相對于質(zhì)量 Δm 的
質(zhì)量,由以下等式得出:
FE = g Δ m [2]
其中,g 是萬有引力常數(shù)。
這樣,結(jié)合 [1] 和 [2],并考慮到質(zhì)量變化(或者對于稱量結(jié)果的總體影響),等式成為:
Δ m = 1
( ke . Q1 Q2 ) [3]
物體(例如,稱量容器)如何產(chǎn)生靜電荷?摩擦是產(chǎn)生靜電荷的zui常見方式。所有人當(dāng)然會記得物理課上做的實(shí)驗(yàn):將玻璃棒與布子摩擦?xí)〖埰蛭鹉^上的頭發(fā)。
可導(dǎo)致物體帶電的典型的實(shí)驗(yàn)室操作包括使用布子擦干玻璃燒杯、佩戴一次性手套接觸測量燒杯。即使從塑料袋中取出實(shí)驗(yàn)容器或者向該容器填充松散的材料,這也足以產(chǎn)生可測量的靜電荷。
靜電荷會隨著時(shí)間的流逝而消散。絕緣體的絕緣性能差則消散的速度很快,反之則很慢。大多數(shù)實(shí)驗(yàn)容器和雜物由硼硅酸鹽玻璃制成,這是非常良好的絕緣體。在生產(chǎn)許多實(shí)驗(yàn)室物品時(shí)使用的所有塑料都如此。
即使常見的玻璃觀察窗(鈉硅酸鹽玻璃)在干燥條件下也是良好的絕緣體。
2.3 電荷消散
帶電體的表面?zhèn)鲗?dǎo)性是影響靜電荷消散率的重要因素之一:表面?zhèn)鲗?dǎo)性越高則靜電荷消散速度越快。除了材料的內(nèi)在屬性外,表面?zhèn)鲗?dǎo)性還在很大程度上取決于空氣濕度和表面污染程度。在冬季空氣濕度低于45% 的加熱房間操作時(shí)需格外謹(jǐn)慎。即使如此,許多塑料在非常潮濕的空氣中仍然是*的絕緣體。如果重復(fù)稱量相同的樣品產(chǎn)生不同的結(jié)果,或者如果所測得的值發(fā)生偏離,這通常意味著靜電荷消散。結(jié)果,庫侖力的垂直分量持續(xù)改變,使測量變得困難。
污染、相對濕度和所用材料會影響電荷消散的時(shí)間常數(shù)。根據(jù)條件不同,電荷消散需要花費(fèi)幾秒鐘至幾分鐘時(shí)間。在相對濕度為 20% 或更低的干燥受控環(huán)境中,待秤材料上的電荷可持續(xù)多個(gè)小時(shí)。
3. 靜電力及其對稱量準(zhǔn)確性的影響
利用稱量塑料容器內(nèi)的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)顯示大約幾毫克的測量誤差;根據(jù)公式 [1],這歸因于庫侖力 FE。但是,在某些場合可能會出現(xiàn)zui高 100mg 的誤差。因此,在稱量小樣品時(shí)可能會發(fā)生嚴(yán)重誤差。這一情況通常表現(xiàn)為稱量值的漂移,以及無法獲得可重復(fù)的稱量結(jié)果。通常采用合適的去靜電措施(例如,使用離子發(fā)生器或讓電荷自然消散)可抵消此擾動。但是在某些情況下(例如,當(dāng)獲得了穩(wěn)定的稱量值并產(chǎn)生凈靜電荷時(shí))問題很難或者根本注意不到。
在任何場合,自動檢測靜電荷對稱量結(jié)果造成的外部影響使天平操作更加簡單、可靠,這已成為稱量技術(shù)的一大重要突破。
4. 超越系列分析天平如何檢測靜電荷
內(nèi)置于天平的同心電極位于接地秤盤的下方。在檢測階段使用振幅為大約 60V、頻率為 1.2Hz 的交流
方波。
方波的正半周期在電極上生成正電荷載子。如果待稱材料無電荷載子,則不會由于公式 [1] 而產(chǎn)生靜電力;
稱量單元會測量樣品的實(shí)際質(zhì)量。
如果樣品的電荷為負(fù),則在帶有負(fù)電荷的待稱材料和電極之間產(chǎn)生瞬間吸引力。稱量單元記錄該力的垂直分量,導(dǎo)致結(jié)果超出實(shí)際質(zhì)量。該案例如圖 3a 所示。靜電場改變下半周期的符號,因?yàn)樵陔姌O上生成負(fù)電荷載子。此時(shí),待測材料與電極之間相互排斥(圖 3b),使測量結(jié)果變得低于有效質(zhì)量。使用相關(guān)因子通過兩個(gè)值之間的差別測定潛在的測量誤差(圖 4)。圖 4 顯示說明此關(guān)系的測量值。
使用帶正電荷的樣品時(shí),則力呈反向。
采用鎖定或同步檢測技術(shù)的智能信號處理過程可改進(jìn)信噪比并抑制干擾。僅以電荷發(fā)生器的激勵(lì)頻率進(jìn)行電荷傳感測量。由于選擇了*的頻率,測量過程僅用數(shù)秒時(shí)間并且是在通常的天平穩(wěn)定時(shí)間內(nèi),因此不會減慢用戶的工作。
圖 4:測量值顯示幾十年來實(shí)際稱量誤差之間的良好關(guān)聯(lián)性。這些點(diǎn)代表使用置于秤盤上不同位置、攜帶不同電荷水平的各種稱量容器進(jìn)行測量。對電荷傳感器進(jìn)行校準(zhǔn),以便實(shí)際誤差不超出標(biāo)示誤差。
還存在其他檢測是否帶有靜電荷的方法。但是,這些方法的共同缺點(diǎn)是無法評估靜電荷影響稱量值的程度。
公式 [1] 清楚地說明兩個(gè)電荷之間的相互作用力還取決于二者的距離; 因此該力在很大程度上取決于其空間接近性。只有這里列出的測量技術(shù)方可彌補(bǔ)這一差距。
與其他方法比較,該測量技術(shù)對靜電干擾也很敏感。
5. 超越系列天平新的“ StaticDetect™” 功能
樣品置于秤盤上后,超越系列分析天平自動開始靜電檢測周期,并在發(fā)現(xiàn)待稱材料帶有電荷時(shí)向用戶發(fā)出警告。用戶可選擇檢測極限值(單位:g)。第 4 節(jié)中描述的額外步驟不會延誤稱量結(jié)果的顯示。
在測量過程中藍(lán)色狀態(tài)指示器亮。之后會出現(xiàn)兩種可能的結(jié)果:
• 狀態(tài)指示器關(guān)閉:稱量值正確,不會因靜電荷而產(chǎn)生誤差。
• 狀態(tài)顯示器開始閃爍:警告靜電荷已明顯影響到稱量結(jié)果,顯示屏?xí)@示錯(cuò)誤程度。需要采取適當(dāng)?shù)娜レo電措施(參見第 6 部分)以確保準(zhǔn)確性。
6. 避免靜電力導(dǎo)致稱量誤差的措施
1) 防止靜電荷積聚:
a) 使用具有導(dǎo)電性或結(jié)合非靜電處理的材料;
b) 在處理時(shí),(根據(jù)摩擦電序)避免不同材料之間相互接觸;
c) 使接觸面接地;
d) 提 高空氣濕度。在冬季加熱(干燥)的房間頻繁產(chǎn)生靜電荷。在空調(diào)房間,相應(yīng)地設(shè)置空調(diào)裝置( 45-60%
相對濕度)可提供補(bǔ)償。
2) 減少靜電荷產(chǎn)生的力:
a) 將待稱材料置于秤盤上的法拉第籠內(nèi)來屏蔽電荷。例如,使用梅特勒- 托利多經(jīng)過驗(yàn)證的易巧稱量
件去皮容器支架;
b) 使用更小的去皮容器;
c) 將待稱材料放到秤盤中央,確保盡可能少的隆起部分超出邊緣;
d) 使用輕質(zhì)的導(dǎo)電襯底增加去皮容器和稱量區(qū)域表面之間的距離。
3) 消散靜電電荷:
a) 使用梅特勒- 托利多的去靜電裝置電離空氣。所有的梅特勒- 托利多去靜電裝置均使用 交流電 (AC)
離子發(fā)生器適用于容器和樣品的*放電,無干擾氣流。
b) 使用去靜電槍,盡管市面上銷售產(chǎn)品并非全部有效;
c) 使用放射性來源(釙 -210,微弱的 X 射線源等)電離空氣,盡管這些測量需遵守特定國家的規(guī)定;
d) 使天平(秤盤)接地。所有配備三針腳電源插頭的梅特勒- 托利多天平都自動接地。
結(jié)論
自動檢測由靜電荷導(dǎo)致的擾動可使天平操作更加簡單、可靠,這已成為稱量技術(shù)的一大重要突破。通過將現(xiàn)有的稱量單元用于檢測,天平不僅可識別待稱材料上的靜電荷,而且也可通過考慮的幾何形狀提供有關(guān)測量誤差大小的詳細(xì)信息。這可顯著提高稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
用戶應(yīng)當(dāng)采用現(xiàn)有的補(bǔ)救措施抑制待稱材料或去皮容器上的靜電荷(參考去靜電措施白皮書), 例如,減小物體尺寸和表面電阻、屏蔽電場(使用易巧稱量組件)、提高空氣的相對濕度或使用專門的電離設(shè)備。
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