MA-1智能卡爾費休水分測定儀標準操作規(guī)程
1.目的
建立一個MA-1智能卡爾費休水分測定儀的使用、維護保養(yǎng)標準操作程序,使操作過程標準化。
2.職責
質量部QC負責本文件的起草,質量部及QC檢驗人員負責本標準的實施。
3.范圍
本標準適用于MA-1智能卡爾費休水分測定儀的使用、維護和保養(yǎng)。
4.內容
4.1. 儀器組件
4.1.1. 儀器組成:MA-1主機、觸摸屏控制器、試劑瓶架。
4.1.2 電源:220V穩(wěn)壓電源。
4.2. 操作步驟
4.2.1. 管路連接
4.2.1.1.按照說明書要求,連接各管路,三通閥上三螺母擰緊,不能有松動現象,管路不能有對折現象,。
4.2.1.2.用四針連接線連接主機及控制器。
4.2.2. 開機
4.2.2.1. 打開電源,開啟主機后電源按鈕。
4.2.2.2. 在試劑瓶架上依上放好容量法卡爾費休試劑,無水甲醇及廢液瓶。
4.2.2.3. 按住甲醇按扭,甲醇由試劑瓶中進入反應杯,甲醇的量以浸蓋電極兩觸腳為宜;甲醇量多,多消耗卡爾費休試劑。
4.2.3. 設置參數
4.2.3.1.按參數設置鍵,設置最小給樣量,此以樣品含水量來調節(jié),常用為0.03ml/2s,樣品含水量少時,設置為0.01ml/2s。
4.2.3.2. 按設置參數鍵,調整轉速,以150-250轉/min為宜。
4.2.3.3. 終點位置應為1200,快滴位置可以根據試劑的實際情況進行調整。
注意(1):設置轉速時,液面以形成一定的漩渦為宜,利于樣品充分反應。
4.2.4. 空白檢測
4.2.4.1.按吸液鍵,吸入卡爾費休試劑,吸滿計量管,儀器會自動停止吸液。
4.2.4.2. 按打空白鍵,試劑由計量管進入反應杯,并自動提示到終點,扣除無水甲醇中的水分。
4.2.5 標定
4.2.5.1.用微量注射器抽取10ul蒸餾水,待打空白到終點時,在標定界面,注入反應杯中,并按確定按鈕,儀器會自動到終點,并記憶數據;標定一共可測量五次,計算平均值,并保存。
注意:標定檢測中,應由一個操作人員操作,并觀察水當量的重現性。
4.2.6.樣品測量
(a)稱量樣品重量,用萬分之一天平稱量,精確到0.1mg;把樣品輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確認鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量。
(b)加入樣品前,反應杯處于理論無水狀態(tài),可以按打空白鍵,自動扣除水分。
4.2.7. 注意事項
4.2.6.1.樣品適合容量卡爾費休法,樣品易溶于無水甲醇。
4.2.6.2.卡爾費休試劑保存應低溫,干燥,避光。
4.2.6.3.間隔較長時間不用時,應用無水甲醇把管路及反應杯清洗干凈。
4.2.6.4.再次使用儀器時應拆卸計量管,清除計量管中的無水甲醇。
4.2.6.5.干燥變色時,請及時更換。
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