實驗室氣相色譜小常識
一、進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱
1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下
2、填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4、毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰"的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
四、使用TCD檢測器
1、.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外
2、氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
3、沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
五、如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
七、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
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