水分儀應(yīng)用注意事項:
1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題:在標(biāo)定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點。
4、速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
5、水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
6、當(dāng)日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標(biāo)定不實。
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