Softa(美國索福達(dá))ELSD(蒸發(fā)光散射檢測器)
分析乳糖的測試報告(琛航科技)
一,實(shí)驗(yàn)條件
Cometro(美國康諾)液相色譜系統(tǒng);
Cometro(美國康諾)6000 LDI Pump;
Softa(美國索福達(dá))ELSD(蒸發(fā)光散射檢測器),DT
Scienhome (天津琛航)Kromasil NH2 色譜柱;
流動相:乙腈-水=70-30;
流速:1.0ml/min;
乳糖標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.5mg/mL,1mg/mL,1.5mg/mL;
乳清粉樣品配置:取
進(jìn)樣量20ul。
二,實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品一:
Detector 1 Results |
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Retention Time | Area | Theoretical plates (USP) | Resolution (USP) |
2.698 | 104649 | 1083 | 0.00000 |
16.797 | 3671699 | 5914 | 23.46733 |
樣品二:
Detector 1 Results |
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Retention Time | Area | Theoretical plates (USP) | Resolution (USP) |
2.695 | 149923 | 792 | 0.00000 |
16.871 | 3700293 | 5739 | 22.25627 |
樣品三:
Detector 1 Results |
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Retention Time | Area | Theoretical plates (USP) | Resolution (USP) |
2.688 | 133156 | 845 | 0.00000 |
16.821 | 3733804 | 5535 | 22.18048 |
乳糖標(biāo)準(zhǔn)品(不同濃度進(jìn)樣三次,1mg/ml濃度的額外再進(jìn)樣2次考察重現(xiàn)性):
濃度與峰面積關(guān)系:
濃度 | 峰面積 |
未知(樣品一) | 3671699 |
未知(樣品二) | 3700293 |
未知(樣品三) | 3733804 |
標(biāo)準(zhǔn)品0.5mg/mL | 2288817 |
標(biāo)準(zhǔn)品1.0mg/mL | 4865288/4844636/4797327 RSD=0.72% |
標(biāo)準(zhǔn)品1.5mg/mL | 7750119 |
以lg濃度為橫坐標(biāo),lg峰面積為縱坐標(biāo)
把樣品的濃度帶入方程可以算的三樣品濃度,以及相對于粉末的質(zhì)量百分?jǐn)?shù):
| 濃度mg/mL | 質(zhì)量百分?jǐn)?shù) |
樣品一 | 0.769619 | 76.96% |
樣品二 | 0.775031 | 77.50% |
樣品三 | 0.782605 | 78.26% |
三,結(jié)果討論
從圖中可以看出色譜柱對該樣品峰形良好,柱效,Softa(美國索福達(dá))ELSD(蒸發(fā)光散射檢測器)的重現(xiàn)性良好(RSD=0.72%),線性關(guān)系良好(R2=0.999)。
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