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水中油份濃度計技術革新成功！
點擊次數(shù)：173 發(fā)布時間：2014-12-7
一、儀器簡介及使用范圍 我公司生產(chǎn)的OIL-2型油份濃度計采用非分散紅外法測量石油類物質在水體中的濃度。大量的試驗證明，非分散紅外法采用的標準油品比較容易選取，不同油品的比消光系數(shù)很接近，分析結果的可比性好，在一定范圍內與紅外分光光度和制備的分析結果極為接近，適宜測量0.1mg/L～100mg/L濃度范圍內的各種水樣。 為了使非分散紅外法在較寬的范圍內與紅外分光光度法的分析結果接近，我公司在研制中參考了標準化組織*方法的原理，結合非分散紅外法的固有特點，將儀器的光學特性覆蓋了反映油份構成的三個吸收峰——3.3μm，3.38μm，3.41μm。這樣設計的非分散紅外法油份濃度計可以檢出芳烴類物質，使非分散紅外法油份濃度計在環(huán)境監(jiān)測中的適用范圍更加寬廣。該油份濃度計廣泛應用于煉油工業(yè)、水廠等一系列的環(huán)境監(jiān)測工作中。 二、儀器主要技術指標 1、基本參數(shù) (1)測量范圍：1mg/L～100mg/L (2)質 量：8kg (3)油份計外形尺寸：400mm×160mm×200mm (4)功 耗：30W 2、油份計在下列條件下應能正常工作 (1)環(huán)境溫度：5℃～35℃ (2)相對濕度：≤80％ (3)供電電源：交流電壓220V±22V 頻 率50Hz±0.5Hz 3、性能要求 (1)重復性誤差：變異系數(shù)Cv不大于5％ (2)零點穩(wěn)定性：不大于±0.2mg/L/30min (3)精度：±5％(滿量程) (4)讀數(shù)響應時間：30s內＞90％ (5)顯示方式：3數(shù)字顯示，zui小讀數(shù)0.1mg/L (6)適用溶劑：油份濃度分析4氯化碳，每次注入量約6mL 三、工作原理 絕大多數(shù)石油類物質在3.4μm的紅外波段上均有較強的吸收(圖1a)，使用在相應波段上吸收很小的溶劑(圖1b)將水樣中的石油類物質萃取出來后，測定含油溶劑的紅外吸光度或透過率，即可根據(jù)朗伯——比爾定律求出水樣中的油份濃度。 根據(jù)這一原理設計的OIL-2型水中油份濃度計采用單光束結構，由紅外光源、光斬波器、同步光電開關、檢測池、聚焦透鏡、窄帶紅外濾光片、紅外探測器、檢測電路和電源電路等幾部分組成(圖2)。OIL-2型儀器檢測池的光束出口處有一性能優(yōu)良的窄帶紅外濾光片，該濾光片的光學特性覆蓋了標準化組織(ISO)*分析方法中要求的三個吸收峰，從而向(ISO)方法接近了一步。 光源發(fā)出的紅外光經(jīng)光斬波器切割后通過檢測池，在檢測池內被含油溶劑吸收掉一部分能量，余下的紅外光經(jīng)紅外濾光片和聚焦透鏡將能量集中到紅外探測器的靈敏元上，由于光路中紅外濾光片的作用，在中心波長3.4μm以外的紅外輻射均被濾光片阻擋，故到達紅外探測器靈敏元上的能量可以反映出檢測池內油份濃度的變化。因光斬波器的切割作用，紅外探測器的輸出如圖3所示波形。圖中Uc為含油試樣吸收紅外輻射后的能量，它相當于3.4μm紅外光的透過率；Ub包含有紅外探測器輸出失調電壓和隨環(huán)境溫度變化的電壓波動；Ua是到達紅外探測能量的總和；它們的關系為Uc＝Ua—Ub；由于Ub為一隨溫度浮動的變量，要準確檢出反映油份濃度變化的Uc必須首先準確地檢出Ua和Uc，然后在減法電路中得出Uc，完成準確檢出Uc的目的；Uc又經(jīng)過對數(shù)轉換和量程擴展等電路的處理，zui終在數(shù)字顯示屏上直接讀取油份濃度。 圖2 圖3 四、儀器結構 儀器面板功能布置見圖4 圖4 儀器面板功能示意圖 五、儀器安裝和使用 (一)儀器預熱： 應檢查一下試驗室內的電源是否符合要求，如試驗室內電源電壓波動超過AC220V±10％，須在儀器電源的輸入端接電子交流穩(wěn)壓器。試驗室附近不能有電焊機、高頻熱合機等較大的干擾源，儀器應有良好的接地。在確認儀器使用電源無誤后打開電源開關，預熱儀器。儀器預熱30min后可進入工作狀態(tài)，當儀器檢測低濃度試樣時，可適當延長預熱時間。 (二)標準油品、溶液和器皿： 1．儀器隨機附有OCB混合石油烴標準溶液，也可以按《水和廢水監(jiān)測分析方法》中介紹的方法將十六烷、異辛烷和苯按一定比例混合做為標準油品。 2．儀器使用的溶劑為油份濃度分析4氯化碳，它是我公司采用進口原料精制而成。4氯化碳在3.4μm的紅外透過率很高，而且整箱的一致性很好。盡管如此，在分析低濃度油份的試樣時，要根據(jù)被測試樣數(shù)量的多少將數(shù)瓶4氯化碳在一個干燥清潔池大容器內混勻，然后分裝回試劑瓶內。該溶劑可用于調整儀器零點、配制標準溶液和清洗儀器的檢測系統(tǒng)。溶劑在油份濃度分析中使用量較大，可重蒸餾后回收使用。 3．分析中所用玻璃量具和器皿均必須用洗滌液清洗干凈，不得使用肥皂和加酶洗衣粉洗滌，洗凈后的器皿應進行干燥處理，不得有殘留的水分。量具和器皿在使用前應用空白4氯化碳沖洗一次。 4．配制標定儀器刻度(讀數(shù))用標準溶液。一般情況下選儀器量程中點附近的濃度配制標準溶液。本儀器的量程上限為100mg/L，可在40mg/L～60mg/L范圍內選一濃度配制標準溶液。如被測對象有均為較低濃度的試樣，也可以配40mg/L以下的標準溶液標定儀器的刻度。 (三)調整和標定儀器 1．清洗儀器的管路和檢測池。從試劑瓶內倒出20mL～30mL空白4氯化碳于小燒杯中，用隨機附帶的注射器套上長針頭，吸取約6mL空白4氯化碳注入儀器，反復推拉注射器沖洗儀器的管路和檢測池，抽出注入的空白4氯化碳棄掉。按這一程序連續(xù)清洗3～5次。 2．零點(空白)的調整。用注射器吸取6mL空白4氯化碳，排凈注射器內的空氣，然后從儀器的進樣口緩緩注入，當溶劑從儀器溢流口流出時表示儀器檢測池內已經(jīng)注滿溶劑。30秒鐘后儀器顯示穩(wěn)定，調整儀器“零點”鈕，使顯示為零。重復上述步驟2～3次，如儀器顯示在±0.2范圍內，可認為儀器零點調整完畢。如儀器顯示超過了±0.2可重新調整“零點”鈕使顯示為零，并確認連續(xù)注入2～3次的讀數(shù)均在±0.2范圍內時儀器方可進行下一步標定和分析工作。 3．標定儀器刻度(讀數(shù))。在儀器零點已經(jīng)調整好了以后，取另外一套注射器和針頭，吸取相應濃度的標準溶液約6mL沖洗一次檢測池和管路。第二次注入標準溶液時要注意先排凈注射器內的空氣，注入儀器的速度要慢，防止檢測池和管路中產(chǎn)生氣泡。30秒后儀器讀數(shù)穩(wěn)定，調整儀器面板上的“標定”鈕，使儀器顯示與所注入溶液的濃度相應。連續(xù)三次注入標準溶液，如三次顯示的平均值接近標準溶液的濃度值(允許有±0.1mg／L～0.2mg/L的誤差)可認為儀器的刻度標定好了。如三次顯示的平均值偏離標準溶液濃度值較多時，要重新調整“標定”鈕，使三次顯示的平均值接近標準值。 儀器經(jīng)過第三部分的調整后進入正常工作狀態(tài)，可以注入試樣分析測量了。要提醒用戶注意的是：儀器在進入正常工作狀態(tài)后，面板上的“零點”和“標定”鈕不得觸動。如出現(xiàn)誤動，要按照前面有關零點調整和標定刻度的方法重新調整儀器，使儀器進入正常工作狀態(tài)。 (四)試樣測量 水樣的采集和前處理方法可參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》的有關部分。對于該儀器需著重強調幾點； 1．萃取后的含油萃取液在注入儀器前一定要用*進行脫水處理。 2．每個試樣在測量前要用約6mL該試樣溶液沖洗一次檢測池和管路。從第二次注入試樣起開始讀數(shù)，一般連續(xù)三次讀數(shù)并取其平均值為測量結果。 3．每臺儀器的建立讀數(shù)時間(響應)略有差異，所以在測量中要求每次讀數(shù)時間盡量保持一致。 4．為了保證測量的精密度，每個試樣應使用一套注射器和針，這一點在測量低濃度試樣時尤為重要。建議在注射器上編號，防止混用。 5．本儀器的檢測池和管路中的死體積較小，每次測量所需溶劑量也較小，所以在實際工作中的萃取液定容體積可減少到25mL，相應的水樣采集量也可以減少。但測量結果的計算要將采樣量、萃取比代入《水和廢水監(jiān)測分析方法》中規(guī)定的公式。 六、正常維護和注意事項 1．水樣中含有較多的動、植物油脂和脂肪酸類物質時，應參照《水和廢水監(jiān)測分析方法》中步驟預先分離。 2．檢測池內出現(xiàn)氣泡直接影響準確讀數(shù)。緩緩進樣是防止產(chǎn)生氣泡的方法。 3．儀器工作的環(huán)境要保證陽光不得直接照射到儀器上，放置儀器的工作臺應感覺不到明顯的震動和比較強的風速。 4．不同的量程需不同長度的檢測池，用戶在訂貨時請注明量程范圍。 5．油份濃度分析4氯化碳是我公司專為該儀器配套生產(chǎn)的，用戶可隨時向我公司購買。用過的4氯化碳可以重蒸餾后回收使用。 6．每次檢測工作結束后應用空白4氯化碳清洗檢測系統(tǒng)2～3次，防止檢測系統(tǒng)沾污，也便于縮短下一次使用時的零點調整時間。如因萃取分離不凈或忘記使用*脫水造成檢測池沾染，儀器會出現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)或無法調整零點的現(xiàn)象。這時可以用無水乙醇注入儀器檢測系統(tǒng)反復沖洗，而后用吸耳球從進液口反復吹吸，將殘留在檢測系統(tǒng)內的乙醇吹干，再注入空白4氯化碳檢查調整儀器，一般可達到較好的效果。如這樣的清洗無效，可將檢測池從儀器上卸下寄回我公司清洗。 7．儀器出現(xiàn)故障時請用戶不要自行拆卸，可將儀器寄回我公司，我公司將盡快派技術人員維修。 8．本儀器保修期壹年，保修期內不屬人為損壞本公司負責免費修理。在其它情況下如使用不當而損壞，本公司也負責修理，但收取適當成本費。 七、運輸和貯存 1．運輸： 儀器由常規(guī)交通工具運輸，在運輸中必須防止受強烈沖擊、雨淋及曝曬。 2．貯存： 儀器應貯存于環(huán)境溫度0℃～40℃，相對濕度不大于85％的庫房中，庫房中不得有腐蝕性氣體和腐蝕性化學藥品。