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測汞儀使用手冊
最近更新時間：2014-11-15
提 供 商：金壇市金分儀器有限責任公司資料大?。?/span>18KB
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[還原劑]：取70gSnCl2溶于150ml濃鹽酸中，加熱使溶液從渾濁狀轉(zhuǎn)為澄清，稀釋于700ml去離子水中，定容至1L,若還原劑空白熒光值過高，則以0.1L/min的流量通入N220分鐘以上直至空白值接近于純水，密封備用。
[標準曲線的配置]：
1、固定液的配置：稱取0.5g重鉻酸鉀，用水溶解，加入50ml HNO3,用水稀釋至1L;
2、汞標準使用液：汞國家標準溶液1ml→稀釋100倍→稀釋10倍→稀釋10倍→汞標準使用液
汞標準使用液由汞國家標準溶液稀釋1萬倍而成：取小燒杯一個，用汞國家標準溶液的瓶蓋倒取少量標準溶液進行潤洗（并潤洗一支1ml移液管），潤洗后取3~5ml標準溶液，用1ml移液管移取1ml至預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，輕搖使其均勻，在搖晃過程中盡量避免氣泡產(chǎn)生，再準備兩個100ml容量瓶，從*次稀釋100倍的溶液中取出10ml，稀釋至另一個預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，輕搖使其均勻，重復(fù)此步驟，得到稀釋10000倍的汞標準使用液。
3、 汞標準曲線：在六個不同的100ml容量瓶中，首先加入固定液，然后加入汞標準使用液，再加純水定容，使六個標準瓶中的汞含量成梯度，構(gòu)成標準曲線，加入的汞標準使用液由待測樣品的汞含量決定，一般可以采取以下加法：
| 編號 | 固定液（ml） | 汞標準使用液（ml） | 汞含量（mg/l） |
| 0 | 15 | 0 | 0 |
| 1 | 14 | 1 | 0.001 |
| 2 | 13 | 2 | 0.002 |
| 3 | 12 | 3 | 0.003 |
| 4 | 11 | 4 | 0.004 |
| 5 | 10 | 5 | 0.005 |
[樣品測試]
1、 開機
a） 調(diào)低負高壓，以免負高壓過高損壞元件。
b） 檢查管路連接情況。
c） 調(diào)節(jié)負高壓
d） 調(diào)節(jié)零點
e） 預(yù)熱機器30分鐘
f） 開通氣源，先關(guān)閉載氣流量計，打開屏氣流量計，打開鋼瓶氣閥，緩慢調(diào)節(jié)壓力表旋鈕，調(diào)節(jié)合適的載氣、屏氣流量，測試過程中觀察氣流量是否穩(wěn)定。氣路系統(tǒng)約15~20分鐘以后趨于穩(wěn)定。
2、 測試標準曲線
a） 以測試純水的方式進行儀器清洗和儀器是否穩(wěn)定，待純水熒光值穩(wěn)定為3以內(nèi)后開始測試
b） 測試前檢查進樣和排廢水路是否順暢穩(wěn)定
c） 按順序測試0~5號標準瓶，計算相關(guān)系數(shù)，自動繪制標準曲線，相關(guān)系數(shù)在0.995以上可以進行測試
3、樣品測試
4、測試后事項
a） 將負高壓旋鈕逆時針方向旋轉(zhuǎn)到底，使其負高壓值顯示zui低值，關(guān)閉儀器電源
b） 關(guān)閉氣瓶總閥→（兩個表頭都為0后）關(guān)閉減壓閥→關(guān)閉載氣流量計→打開排污泵30min→關(guān)閉排污泵→關(guān)閉電源→清潔儀器
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