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技術(shù)文章
白酒中塑化劑鄰苯二甲酸酯類的液相色譜方法應(yīng)用
點(diǎn)擊次數(shù)：1799 發(fā)布時間：2014-11-15
摘要zui近，21世紀(jì)網(wǎng)送檢的樣品為酒鬼酒實際控制人中糖集團(tuán)的子公司北京中糖酒類有限公司銷售的438元/瓶的酒鬼酒,由上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司進(jìn)行檢測。酒鬼酒中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量為1.08/。而2011年6月衛(wèi)生部簽發(fā)的551號文件《衛(wèi)生部辦公廳官員通報食品及食品添加劑中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)zui大殘留量的函》,這份文件規(guī)定DBP的zui大殘留量為0.3/,酒鬼酒中的塑化劑DBP明顯超標(biāo),超標(biāo)達(dá)260%。并由此懷疑，塑化劑超標(biāo)在白酒全行業(yè)普遍存在。酒鬼酒已經(jīng)臨時停牌。
塑化劑即我們常說的增塑劑,食品中塑化劑超標(biāo)將對人體有嚴(yán)重的危害,報道還援引了中國臺灣大學(xué)食品研究所教授孫璐西的話,表示塑化劑毒性比三聚氰胺毒20倍。長期食用塑化劑超標(biāo)的食品,會損害男性生殖能力,促使女性性早熟以及對免疫系統(tǒng)和消化系統(tǒng)造成傷害,甚至?xí)竞θ祟惢?。zui早發(fā)現(xiàn)塑化劑危害的是中國臺灣研究人員，在飲料中發(fā)現(xiàn)了塑化劑超標(biāo)，造成男童生殖器官發(fā)育不良。食品中添加塑化劑的作用是防止出現(xiàn)液體分層，比如我們自己打的果汁，自己釀的黃酒或果酒，放置一段時間以后，就會出現(xiàn)分層，下面密度高顏色重，上面密度低顏色淺，而商店賣的瓶裝果汁，放置很久也是均勻液體，不會出現(xiàn)分層，這就是塑化劑類添加劑的作用
關(guān)鍵詞 白酒 食品飲料添加劑分析 塑化劑 鄰苯二甲酸酯分析 鄰苯二甲酸酯檢測 鄰苯二甲酸酯 液相色譜 液相色譜儀 液相色譜儀分析
一． 塑化劑 （ 鄰苯二甲酸酯）液相色譜圖
圖1 12種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的液相色譜圖
（注：1-DMP,2-DMGP,3-DEP,4-DPP,5-DIBP,6-DBP,7-BBP,8-DAP,9-DCHP, 10-DHP, 11-DEHP, 12-DNOP）
二.方法引用標(biāo)準(zhǔn)及適用范圍
本方法適用于食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg，不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg。采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21911-2008進(jìn)行檢測，檢測產(chǎn)品種類可涉及飲料、果汁、果凍、食品添加劑配制品等化妝品、兒童玩具、食品包裝中，如果其含量超標(biāo)，會對人體健康產(chǎn)生很大危害。要使用方法國標(biāo)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》。
三．16種鄰苯二甲酸類物質(zhì)成分
鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯 （DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 （DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 （DBEP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二 甲酸二壬酯（DNP）
四.塑化劑液相色譜儀器配置
| Pos | Product Number | Qty |
| 1 | TZ500-010 | 2 |
| 高壓* | ||
| LC-500A Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles | ||
| and CAN cable. | ||
| 2 | TZ500-010 | 1 |
| MIXER-500靜態(tài)混合器 | ||
| Model 500 Mixer | ||
| 4 | TZ500-016 | 1 |
| 儀器啟動工具包 | ||
| HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap | ||
| 5 | TZ500-040 | 1 |
| SPD-500可變波長紫外檢測器 | ||
| SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included. | ||
| 6 | TZ500-027 | 1 |
| 7725i手動進(jìn)樣閥 | ||
| 7 | TZ500-028 | 1 |
| 塑化劑柱 | ||
| 8 | TZ500-45 | 1 |
| 溶劑托盤 | ||
| 9 | TZ500-112 | 1 |
| 色譜工作軟件 | ||
| HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition. | ||
| 10 | 樣品前處理包 | 1 |
| （超聲波1臺，真空泵1臺，溶劑過濾器1套， | ||
| 濾器、濾膜各2包） |
五、 方法的線性關(guān)系和檢出限
1. 方法的線性關(guān)系
按上述色譜條件分別注入系列質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL ,測定待測物的峰面積，以待測物的質(zhì)量濃度X（mg/ L） 對相應(yīng)的峰面積Y作圖，12種鄰苯二甲酸酯的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)見表3。
2. 方法的檢出限
將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋，在上述色譜條件下進(jìn)行測定，測得基線噪音值，按信噪比為3計算，求得檢出限，按信噪比為10計算，求得測定限。12種鄰苯二甲酸酯的檢出限與定量限見表3。
表3 液相色譜法的線性關(guān)系、檢出限（LOD）與定量限（LOQ）
| 序號 | 化合物 | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | 線性范圍（µg/mL） | LOD（mg/kg） | LOQ（mg/kg） |
| 1 | DMP | Y=26.092X+0.649 | 0.9999 | 1.6～100 | 200 | 400 |
| 2 | DMGP | Y=15.227X+1.422 | 0.9999 | 2～100 | 250 | 500 |
| 3 | DEP | Y=24.191X+4.026 | 0.9999 | 1.2～100 | 150 | 300 |
| 4 | DPP | Y=21.277X+3.186 | 0.9999 | 1.2～100 | 150 | 300 |
| 5 | DIBP | Y=18.719X+1.389 | 0.9999 | 1.2～100 | 150 | 300 |
| 6 | DBP | Y=19.618X+3.531 | 0.9999 | 1.2～100 | 150 | 300 |
| 7 | BBP | Y=17.988X+4.614 | 0.9999 | 1.2～100 | 150 | 300 |
| 8 | DAP | Y=16.064X+1.472 | 0.9999 | 1.6～100 | 200 | 400 |
| 9 | DCHP | Y=17.001X+2.101 | 0.9999 | 2～100 | 250 | 500 |
| 10 | DHP | Y=15.776X+3.291 | 0.9999 | 2～100 | 250 | 500 |
| 11 | DEHP | Y=13.496X+4.363 | 0.9998 | 1.2～100 | 150 | 300 |
| 12 | DNOP | Y=13.016X+1.933 | 0.9999 | 1.6～100 | 200 | 400 |
六、 方法的回收率與精密度
稱取經(jīng)測定不含有被測鄰苯二甲酸酯的聚丙烯材質(zhì)的樣品0.1g，至0.001g，平行6份，分別加入高、中、低三種濃度標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，充分混勻，按照本實驗方法進(jìn)行測定，12種鄰苯二甲酸酯的平均回收率為91.21～105.37%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51～6.87%，結(jié)果見表4。
表4 液相色譜法的回收率與精密度（n＝6）
| 序號 | 化合物 | 添加濃度（mg/kg） | 回收率（%） | 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） |
| | | 400 | 102.74 | 1.72 |
| 1 | DMP | 2000 | 93.68 | 0.99 |
| | | 4000 | 103.54 | 4.40 |
| | | 500 | 99.08 | 2.23 |
| 2 | DMGP | 2500 | 97.93 | 0.87 |
| | | 5000 | 105.37 | 3.70 |
| | | 300 | 101.08 | 1.16 |
| 3 | DEP | 1500 | 98.03 | 1.63 |
| | | 3000 | 104.66 | 3.86 |
| | | 300 | 95.51 | 3.15 |
| 4 | DPP | 1500 | 92.21 | 0.78 |
| | | 3000 | 102.91 | 4.29 |
| | | 300 | 95.57 | 5.04 |
| 5 | DIBP | 1500 | 91.21 | 1.29 |
| | | 3000 | 103.78 | 1.25 |
| | | 300 | 100.24 | 1.53 |
| 6 | DBP | 1500 | 100.55 | 1.65 |
| | | 3000 | 103.98 | 3.92 |
| | | 300 | 99.94 | 6.87 |
| 7 | BBP | 1500 | 96.38 | 1.29 |
| | | 3000 | 104.59 | 4.17 |
| | | 400 | 103.07 | 2.90 |
| 8 | DAP | 2000 | 94.33 | 1.16 |
| | | 4000 | 104.11 | 4.04 |
| | | 500 | 99.94 | 3.66 |
| 9 | DCHP | 2500 | 96.19 | 1.66 |
| | | 5000 | 104.28 | 3.77 |
| | | 500 | 105.57 | 2.27 |
| 10 | DHP | 2500 | 101.77 | 4.19 |
| | | 5000 | 101.41 | 0.54 |
| | | 300 | 99.63 | 5.25 |
| 11 | DEHP | 1500 | 100.62 | 1.34 |
| | | 3000 | 102.80 | 2.33 |
| | | 400 | 100.05 | 2.44 |
| 12 | DNOP | 2000 | 93.67 | 1.73 |
| | | 4000 | 103.14 | 4.52 |
七、 方法的驗證試驗結(jié)果
本檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)五個單位驗證，驗證了三個不同添加水平的機(jī)電產(chǎn)品樣品的添加回收，結(jié)果匯總于表5。結(jié)果顯示，五個實驗室檢驗結(jié)果測得12種鄰苯二甲酸酯的回收率范圍在 之間。全部數(shù)據(jù)經(jīng)Dixon法檢驗無異常值。
八、 空白、標(biāo)準(zhǔn)及添加樣品色譜圖見圖2-圖4。
圖2 空白樣品的液相色譜圖
HANGZHOU TIANZHAO TECHNOLOGY INC.
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：吳明韜 ：