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技術(shù)文章
食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定方法
點(diǎn)擊次數(shù):6404 發(fā)布時(shí)間:2014-10-31
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定。
zui低檢出濃度:氣相色譜法zui低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時(shí),zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸苯甲酸含量的測(cè)定。
zui低檢出濃度:氣相色譜法zui低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時(shí),zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇氣相色譜法
2 原理
樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 *。
3.5 鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L:于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1+1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚3+1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以石油醚-乙醚3+1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測(cè)器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過*濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚3+1混合溶劑溶解殘?jiān)?,備用?/span>
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)2m,內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮?dú)猓?/span>50mL/min氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件。
5.2.3 溫度:進(jìn)樣口230℃;檢測(cè)器230℃;柱溫170℃。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚3+1混合溶劑的體積,mL;
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,μL;
m2——樣品的質(zhì)量,g;
5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中*的含量。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒;苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。
(圖略)
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)pH至近中性,過濾后進(jìn)液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純?cè)噭?,水為蒸餾水或同等純度水,溶液為水溶液。
7.1 甲醇:經(jīng)濾膜0.5μm過濾。
7.2 稀氨水1+1:氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L:稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
7.4 *溶液20g/L:稱取2g*優(yōu)級(jí)純,加水至100mL,振搖溶解。
7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸,加*溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量為1mg/mL,作為儲(chǔ)備溶液。
7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸,加*溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量為1mg/mL,作為儲(chǔ)備溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液:取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。經(jīng)濾膜0.45μm過濾同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器。
9 分析步驟
9.1 樣品處理
9.1.1 汽水:稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫?cái)嚢璩ザ趸?,用氨?/span>1+1調(diào)pH約7。加水定容至10~20mL,經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類:稱取5.00~10.0g樣品,用氨水1+1調(diào)pH約7,加水定容至適當(dāng)體積,離心沉淀,上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.3 配制酒類:稱取10.0g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水1+1調(diào)pH約7,加水定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.2 液相色譜參考條件
9.2.1 色譜柱:C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
9.2.2 流動(dòng)相:甲醇:乙酸銨溶液0.02m0l/L5:95。
9.2.3 流速:1mL/min。
9.2.4 進(jìn)樣量:10μL。
9.2.5 檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)230μm,靈敏度0.2AUFS。
根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)峰面積法定量。
9.3 計(jì)算
式中:X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;
m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量,mg;
V4——進(jìn)樣體積,mL;
V3——樣品稀釋液總體積,mL;
m4——樣品質(zhì)量,g。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
9.4 允許差:相對(duì)相差≤10%。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注:本方法可同時(shí)測(cè)定糖精鈉。
樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 *。
3.5 鹽酸1+1:取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L:于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1+1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚3+1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以石油醚-乙醚3+1混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測(cè)器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸1+1酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過*濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚3+1混合溶劑溶解殘?jiān)?,備用?/span>
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)2m,內(nèi)裝涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮?dú)猓?/span>50mL/min氮?dú)夂涂諝狻錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件。
5.2.3 溫度:進(jìn)樣口230℃;檢測(cè)器230℃;柱溫170℃。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚3+1混合溶劑的體積,mL;
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積,μL;
m2——樣品的質(zhì)量,g;
5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中*的含量。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒;苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。
(圖略)
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調(diào)pH至近中性,過濾后進(jìn)液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純?cè)噭?,水為蒸餾水或同等純度水,溶液為水溶液。
7.1 甲醇:經(jīng)濾膜0.5μm過濾。
7.2 稀氨水1+1:氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L:稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
7.4 *溶液20g/L:稱取2g*優(yōu)級(jí)純,加水至100mL,振搖溶解。
7.5 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g苯甲酸,加*溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量為1mg/mL,作為儲(chǔ)備溶液。
7.6 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g山梨酸,加*溶液20g/L5mL,加熱溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量為1mg/mL,作為儲(chǔ)備溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液:取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液各10.0mL,放入100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL。經(jīng)濾膜0.45μm過濾同時(shí)測(cè)定糖精鈉時(shí)可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器。
9 分析步驟
9.1 樣品處理
9.1.1 汽水:稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫?cái)嚢璩ザ趸?,用氨?/span>1+1調(diào)pH約7。加水定容至10~20mL,經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類:稱取5.00~10.0g樣品,用氨水1+1調(diào)pH約7,加水定容至適當(dāng)體積,離心沉淀,上清液經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.1.3 配制酒類:稱取10.0g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水1+1調(diào)pH約7,加水定容至適當(dāng)體積,經(jīng)濾膜0.45μm過濾。
9.2 液相色譜參考條件
9.2.1 色譜柱:C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
9.2.2 流動(dòng)相:甲醇:乙酸銨溶液0.02m0l/L5:95。
9.2.3 流速:1mL/min。
9.2.4 進(jìn)樣量:10μL。
9.2.5 檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)230μm,靈敏度0.2AUFS。
根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)峰面積法定量。
9.3 計(jì)算
式中:X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg;
m3——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量,mg;
V4——進(jìn)樣體積,mL;
V3——樣品稀釋液總體積,mL;
m4——樣品質(zhì)量,g。
結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
9.4 允許差:相對(duì)相差≤10%。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注:本方法可同時(shí)測(cè)定糖精鈉。
相關(guān)食品檢測(cè):食品中山梨酸苯甲酸的測(cè)定、食品中合成著色劑的測(cè)定、食品中糖精鈉的測(cè)定、食品中環(huán)乙基氨基磺酸鈉的測(cè)定