摘要

關鍵詞：；中成藥；*

內容

氣相色譜法測定中成藥中*的含量
原文：呂晴（貴州工業(yè)大學理化分析中心，貴州貴陽550003）
摘 要：采用正十二烷作內標，選用OV-101的石英玻璃毛細管柱，建立了某藥廠中成藥膠囊中含量的測定方法。與張亮（1994）、劉柏年（1984）工作相比，不僅大大節(jié)約了分析時間，而且分離效果更佳，測定結果的重現(xiàn)性好，標準偏差S=0.40，平均回收率高達99.0%，內標物與*的濃度比為1∶0.3～1∶1.5時峰面積與濃度成線性關系，相關系數(shù)r=0.9997。 

中圖分類號：O657.71；O623.413 文獻標識碼：A 0 引 言 在用文獻［1］［2］的方法測定某藥廠中成藥中的*含量時，考慮到原方法的分析時間較長所帶來的不便，因此根據(jù)*（2-莰醇）的極性，選擇了弱極性的來替代原方法中的中等極性，同時將內標物選為正十二烷（原方法為正辛烷或正十七烷），結果*出峰時間提前，內標峰與*峰不僅能*分開，而且相距僅1分鐘左右，6分鐘即可完成一次分析測定。而原方法中*峰與內標峰間隔約7分鐘，分析時間長達20分鐘。經過多次實驗證明，改進后的方法比原方法快捷，而且分離效果更佳。在本文選定的色譜分析條件下，內標物與*濃度比為1∶0.3～1∶1.5時峰面積與濃度線性關系，所繪制的標準曲線相關性好，相關系數(shù)為0.9997，平均回收率為99.0%，標準偏差為0.4039。因而該方法有較好的精密度和準確度，而且也節(jié)約了分析時間。

 1 實驗部分 

1.1 儀器、試劑及測試條件 意大利FISONS公司GC8340-00型 色譜柱：OV-101英玻璃毛細管柱，柱長25 m，柱徑0.32 mm 檢測器：FID，靈敏度103 *：化學對照品（中國藥品生物制品檢定所） 正十二烷：色譜純（上海試劑一廠） 內標溶液：將52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中搖勻備用 氣流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 溫度：柱溫 120℃；進樣口180℃；檢測器：220℃ 

1.2 相對校正因子的測定及線性范圍的確定 稱取*20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各加入正十二烷約52.50 mg作內標，用醋酸乙酯稀釋至刻度，溶解后搖勻備用。 各吸取上述溶液[WTBZ]1 ul按1.1的條件測定，繪制標準曲線如圖1： 回歸直線方程：y=0.7469x+0.0266 相關系數(shù)：r=0.9997 注：WI=內標物質量Ws=樣品質量 AI=內標峰面積As=樣品峰面積 從圖1可看出，當內標物與*濃度比為1∶0.3～1∶1.5時峰面積與濃度成線性關系。

 由上述1.2配制的五個標準溶液（各加入52.50 mg內標）所測定的氣相色譜圖，分別求出相對校正因子及其平均值，結果列于表1。 *的相對校正因子根據(jù)下式計算： Ms=樣品濃度 As=樣品峰面積 Mi=內標濃度 Ai=內標峰面積 表1 *的相對校正因子測定值 相對校正因子 RSD（%） f1 f2 f3 f4 f5 1.3212 1.3398 1.2835 1.2940 1.2957 1.3068 1.764 

1.3 樣品溶液的制備及測定 將藥丸研細，稱取約400 mg于10 ml具塞玻管中，再準確加入內標溶液3 ml，振搖15秒后在離心機上分離，分出的上層清液轉入一具塞容量瓶中備用。另加5 ml蒸餾水于上述含沉淀的玻管中，于40℃水浴上加熱15分鐘，再加入內標溶液3 ml，振搖15秒后，離心分離，分出的上層清液也轉入上述容量瓶中備用。zui后再加入內標溶液3 ml于含沉淀玻管中，同法萃取后將分出的上層清液與前兩次的合并得樣品溶液。吸取1 ul樣品溶液作氣相色譜分析。氣相色譜圖如圖2：*的右旋峰、左旋峰、內標峰的保留時間分別為4.20 min、4.59 min、5.32 min。

 2 結果與討論 

2.1 的選擇 根據(jù)*（2—莰醇）的極性，如選擇文獻中的中等極性柱（固定液為）PEG-20M或PEG-2M，則*與固定液的相互作用較大，因此在柱中滯留的時間長，從而使分析時間較長。本文改用固定液為OV-101的弱極性柱，可使*在進樣4分鐘之后即可出峰，比文獻提前了8分鐘，并且*的左、右旋峰能*分離，證明柱分離效果良好。

 2.2 內標的選擇： 通過多次實驗，發(fā)現(xiàn)在1.1測試條件下，正十二烷出峰時間為5.30 min左右，與*峰相隔zui近，而正十四烷、正十七烷出峰時間均為6分鐘以上，因此正十二烷出峰位置*，不僅能與*峰*分離，而且與*峰zui接近，是理想的內標物。

 3 結 論 從繪制的標準曲線以及回收率和精密度數(shù)據(jù)來看，本方法準確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，而且快速、實用，完夠滿足廠家對中成藥中*含量分析的要求。 

參考文獻 ［1］張亮等.氣相色譜法測定*中*和*的含量［J］.中國藥科大學學報，1994，25（1）：24～25. ［2］劉柏年.*丸中*含量測定方法的研究［J］.中成藥研究，1984（11）：9～10.

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來源成都雅源科技