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氣相色譜儀檢測(cè)器

閱讀：936 發(fā)布時(shí)間：2014-11-10

又稱熱導(dǎo)池檢測(cè)器，也稱卡他計(jì)（Katharomater）。熱導(dǎo)檢測(cè)器是依據(jù)各種化合物都具有不同的熱導(dǎo)率，利用熱敏元件（鎢絲或鉑絲、錸鎢絲等）組成的平衡電橋測(cè)量熱導(dǎo)率發(fā)生變化的儀器裝置。純載氣通過電橋中的一臂（參考臂），混有被分離組分的載氣通過電橋中的另一臂（測(cè)量臂），由于兩臂熱導(dǎo)率的差別，其電阻值發(fā)生變化，電橋產(chǎn)生不平衡電位，以電壓的信號(hào)輸出得到該組分的色譜峰。熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度取決于載氣和被測(cè)物質(zhì)熱導(dǎo)率的差值，差值越大，靈敏度越高，當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的熱導(dǎo)率大于載氣時(shí)，則產(chǎn)生反峰。熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度zui高可達(dá)10-6數(shù)量級(jí)，線性范圍約為105。
43 氫火焰離子化檢測(cè)器flame ionization detector, FID
又稱火焰電離檢測(cè)器。氫火焰離子化檢測(cè)器是由噴嘴、點(diǎn)火線圈、極化極、收集極等構(gòu)成。它的工作原理是：當(dāng)氫氣和空氣混合進(jìn)入噴嘴經(jīng)點(diǎn)火形成氫火焰時(shí)，利用有機(jī)化合物在氫火焰中發(fā)生化學(xué)電離產(chǎn)生含單碳的正離子（離子化效率為10-5），其形成的離子流由收集極收集，再經(jīng)放大和高電阻后，將電流信號(hào)變成電壓信號(hào)輸出，經(jīng)記錄儀記錄得到色譜圖。絕大多數(shù)有機(jī)物都在該檢測(cè)器上有很高的響應(yīng)，響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子的數(shù)目成比例。氫火焰檢測(cè)器靈敏度高，zui小檢測(cè)量約為10-12g，線性范圍寬約達(dá)107-12。為保持FID良好的性能，所用的氣體都必須是純凈的，否則噪聲和基流都會(huì)增大。
44 堿火焰電離檢測(cè)器 alkali flame ionization detector, AFID
其結(jié)構(gòu)是在一般的氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的噴嘴上附加一個(gè)金屬鹽圈或鹽片。當(dāng)含有電負(fù)性原子的有機(jī)物樣品在火焰里燃燒時(shí)，就會(huì)使該堿鹽的蒸發(fā)和化學(xué)解離作用增加，從而使收集到的離子流或所得信號(hào)大為增加，提高了檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)靈敏度隨鹽片成分不同而變化，常用的堿金屬鹽有NaF、Na2SO4、CsBr、Rb2SO4 等，它是選擇性的檢測(cè)器，特別是磷、氮等的有機(jī)化合物檢測(cè)靈敏度較高，zui小檢測(cè)量為10-12g或更小，線性范圍為103。參見氫火焰離子化檢測(cè)器條。
45氮-磷檢測(cè)器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD
是熱離子化檢測(cè)器（thermionic ionization detector TID）中使用zui多的一種，其前身是堿火焰電離檢測(cè)器（AFID），但其穩(wěn)定性和壽命都比AFID*。NPD的結(jié)構(gòu)與FID相似，NPD的特點(diǎn)是在FID噴嘴和收集極之間放置了一個(gè)含硅酸銣的玻璃珠，工作時(shí)銣珠通過鎳絲電流加熱，使周圍的氫分子分解成活性氫原子，氫原子進(jìn)一步與氧分子反應(yīng)形成高化學(xué)活性的邊界層，當(dāng)樣品進(jìn)入后，含氮、磷的組分在熱化學(xué)活性邊界層分解，生成電負(fù)性碎片NO2、CN、PO2、PO等，離子化后由收集極收集檢測(cè)，選擇性：N/C為5×104,P/C為1×105;zui小檢測(cè)量為5×10-14g（P）/s（馬拉硫磷）,≤1×10-3g（N）/s（偶氮苯）。
46 放射性電離檢測(cè)器 radio ionization detector
。利用電離室中放射源特定射線的作用，使被測(cè)物質(zhì)通過電離室，產(chǎn)生離子流的變化而進(jìn)行檢測(cè)的一類檢測(cè)器的總稱,包括電子俘獲檢測(cè)器，氦電離檢測(cè)器，氬電離檢測(cè)器，電離截面檢測(cè)器，電子遷移率檢測(cè)器等。
47 電子俘獲檢測(cè)器 electron capture detector
對(duì)電負(fù)性化合物（能俘獲電子的組分）具有特別高的靈敏度的一種選擇性檢測(cè)器。它的工作原理是，首先載氣分子在電離室中被放射源發(fā)射的β-粒子（高能粒子）電離，在電極之間形成一定的起始電流—基流，當(dāng)被分離的電負(fù)性物質(zhì)分子進(jìn)入電離室時(shí)，自由電子會(huì)被該物質(zhì)分子俘獲而使基流降低，產(chǎn)生電信號(hào)輸出。當(dāng)用N2做載氣時(shí)，不同物質(zhì)在離子室俘獲電子所產(chǎn)生離子流與外加電壓有關(guān)。zui小檢測(cè)量為10-12g，線性范圍為104，適合于含鹵原子化合物、硝基化合物、有機(jī)過氧化合物、多環(huán)芳烴及有機(jī)金屬化合物的痕量分析。
48 無(wú)放射源電子俘獲檢測(cè)器 non-radioactive electron capture detector
一種不用放射源的電子俘獲檢測(cè)器。它以氦氣作為載氣進(jìn)入放電電離室，電極在氦氣中放電，使氦電離而產(chǎn)生低能自由電子和光子。由于極化極較放電負(fù)極電位高，可吸收一小部分自由電子進(jìn)入俘獲反應(yīng)區(qū)，并在極化極與收集極之間產(chǎn)生一定的基流。當(dāng)載氣中的電負(fù)性組分進(jìn)入時(shí)，即俘獲自由電子而降低基流，給出信號(hào)。這種電子俘獲檢測(cè)器的優(yōu)點(diǎn)是不使用放射源，溫度可達(dá)400℃，靈敏度與用放射源的電子俘獲檢測(cè)器相同。參見電子俘獲檢測(cè)器條。
49 氦電離檢測(cè)器 helium ionization detector
用于*性氣體超微量分析的一種檢測(cè)器。它的工作原理是：以高純氦作為載氣，通過有放射氚源的電離室時(shí)，由于氚源輻射的β粒子在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下，具有很大的能量，與氦原子碰撞，使其由基態(tài)激發(fā)至具有19.6eV能量的激發(fā)態(tài)（或稱亞穩(wěn)態(tài)）,當(dāng)載氣中含有電離勢(shì)比氦激發(fā)電位低的被測(cè)組分并通過電離室時(shí)，該被測(cè)組分即與亞穩(wěn)態(tài)的氦原子碰撞而被電離，使電離室有較大的離子流輸出。除氖之外，其他*性氣體它都有響應(yīng)。這種檢測(cè)器必須用高純氦，否則其中的雜質(zhì)就會(huì)使本底電流變大和靈敏度下降，其檢測(cè)限約為1013-1014g/s，線性范圍為105。
50 氬電離檢測(cè)器 argon ionization detector
其工作原理與氦電離檢測(cè)器*相同，只是用氬氣作載氣。由放射線激發(fā)得到的亞穩(wěn)態(tài)氬原子具有11.5eV的能量，經(jīng)過碰撞可使絕大部分的有機(jī)物分子電離，有離子流信號(hào)輸出。檢測(cè)限可以達(dá)到10-12-10-14克/秒，線性范圍約105，對(duì)電離勢(shì)高于11.6 eV的無(wú)機(jī)氣體及甲烷沒有響應(yīng)，因此，對(duì)氬氣中的無(wú)機(jī)氣體雜質(zhì)含量要求不嚴(yán)。參見氦電離檢測(cè)器條。
51 電離截面檢測(cè)器 ionization cross section detector
又稱截面積電離檢測(cè)器，其工作原理是：當(dāng)載氣分子進(jìn)入帶有放射源的電離室時(shí)，與放射源輻射出的β粒子碰撞而電離，得到純載氣的電離電流，當(dāng)載氣中含有被測(cè)組分時(shí)電流發(fā)生了變化，測(cè)定電流的變化，便可測(cè)定組分的含量。生成離子對(duì)的數(shù)目取決于放射源的放射性強(qiáng)度、β粒子的能量，以及載氣的電離截面積。由于組分分子的有效截面積與其組成元素原子的有效截面積具有加和性的關(guān)系，因此這種檢測(cè)器可以根據(jù)組分中各元素的原子截面積來預(yù)先計(jì)算其響應(yīng)信號(hào)的大小。其線性范圍幾乎可以從0至100%的濃度，對(duì)于所有組分都有響應(yīng)信號(hào)，靈敏度較低，檢測(cè)限約為10-8g/s 。
52 電子遷移率檢測(cè)器 electron mobility detector
是一種用于檢測(cè)微量*性氣體的氣相色譜檢測(cè)器。它的工作原理是：用純氬作為載氣，放射源可用氚或α放射源，在收集極（陽(yáng)極）上加脈沖電壓，脈沖的持續(xù)時(shí)間略小于電子由陰極遷移到陽(yáng)極的時(shí)間，即剛剛不能收集到電子流。在檢測(cè)器內(nèi)電子與氬分子之間是彈性碰撞，電子保持著較高的能量，當(dāng)樣品氣體隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，則因電子與樣品分子之間是非彈性碰撞，從而使電子的能量降低，整體遷移率提高，在脈沖期間即可收集到電子。收集到的電子數(shù)量（即電流大?。┡c樣品濃度有關(guān)。這種檢測(cè)器適于測(cè)定微量的氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和水蒸汽等，對(duì)二氧化碳的檢測(cè)限為10-11g/s，線性范圍為3×103。
53 火焰光度檢測(cè)器 flame photometric detector, FPD
是對(duì)含磷、含硫的化合物有高選擇性和高靈敏度的一種氣相色譜檢測(cè)器。其工作原理是：當(dāng)樣品在富氫火焰里燃燒時(shí)，含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm的特征光，含硫化合物主要是以S2分子形式發(fā)射出波長(zhǎng)為394nm的特征光。這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后記錄下來。火焰光度檢測(cè)器是選擇性的檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)磷、硫化合物的檢測(cè)限比碳?xì)浠衔锔?/span>1萬(wàn)倍，因此排除了大量溶劑峰和其它碳?xì)浠衔锏母蓴_，非常有利于痕量磷、硫化合物的分析。zui小檢測(cè)量可達(dá)10-11g，火焰光度檢測(cè)器的線性范圍，對(duì)含磷有機(jī)化合物可達(dá)104。對(duì)含硫化合物不是線性關(guān)系而是對(duì)數(shù)關(guān)系，用雙對(duì)數(shù)作圖，線性范圍為102。
54 光離子化檢測(cè)器 photo-ionization detector, PID
利用紫外光能激發(fā)解離電位較低（小于10.2eV）的化合物，使之電離，在電場(chǎng)作用下形成電流而進(jìn)行檢測(cè)的一種檢測(cè)器。多用于芳香族化合物如多環(huán)芳烴的分析,對(duì)H2S、PH3、N2H4等物質(zhì)也有很高的靈敏度。不同能量的光源對(duì)各種化合物的靈敏度和選擇性有影響。
55 輝光放電檢測(cè)器 glow discharge detector
是一種通用性氣相色譜檢測(cè)器。它的工作原理是：當(dāng)載氣中的組分進(jìn)入輝光放電管時(shí)，放電電流就會(huì)有很大變化，以放電管作為惠斯通電橋的一臂，即可得失衡信號(hào)。其靈敏度介于熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器之間，由于在輝光放電管中有復(fù)雜的電離和碰撞過程，因此檢測(cè)器的響應(yīng)無(wú)一定規(guī)律，其線性范圍為102-104?？捎糜?性氣體分析。
56 射頻放電檢測(cè)器 radiofrequency discharge detector
氣相色譜中使用的一種放電檢測(cè)器。其結(jié)構(gòu)系由一金屬圓筒和筒*的一根金屬絲所組成。在圓筒和絲之間施加射頻交變電壓（20-40兆周，2000伏）時(shí)，圓筒內(nèi)氣體即放電，使圓筒與絲之間有直流電通過（電壓約為60伏）。當(dāng)流過圓筒的載氣中出現(xiàn)樣品組分時(shí)，此直流電壓就發(fā)生變化而輸出信號(hào)。
57 氣體密度天平檢測(cè)器 gas density balance detector
是一種利用樣品蒸汽與載氣密度的差異來進(jìn)行檢測(cè)的氣相色譜檢測(cè)器。檢測(cè)器主體是熱絲或熱敏電阻，組成惠斯通電橋的兩臂，當(dāng)色譜柱后流出氣體的密度與載氣相同時(shí)，檢測(cè)元件的電阻無(wú)變化，沒有信號(hào)輸出。當(dāng)色譜柱流出物中含有與載氣密度不同的痕量物質(zhì)時(shí)，惠斯通電橋就不平衡，輸出的電信號(hào)被記錄下來。在氣體密度天平檢測(cè)器里，敏感元件不與色譜柱后流出氣體相接觸，因而對(duì)腐蝕性氣體的檢測(cè)很有利。zui小檢測(cè)量10-8g ,
線性范圍為105。
58 微吸附檢測(cè)器 micro adsorption detector
又稱質(zhì)量檢測(cè)器。它的工作原理為：在一小圓筒的壁上附著吸附劑，此圓筒與自動(dòng)微量天平的一臂相連。當(dāng)色譜柱后的流出物流過此圓筒時(shí)，載氣中的被測(cè)組分被吸附劑所吸附，從而使圓筒的重量增加，使天平失去平衡，此時(shí)自動(dòng)天平的電磁砝碼會(huì)自動(dòng)補(bǔ)償，其所耗電量與被吸附組分的質(zhì)量成比例，可自動(dòng)記錄下來。
59 微庫(kù)侖檢測(cè)器 micro coulometric detector
又稱電量檢測(cè)器。含硫、氮、鹵素等化合物經(jīng)催化加氫，分別轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>H2S、NH3及鹵化氫等，然后使之通過庫(kù)侖池，此時(shí)，H2S、NH3及鹵化氫被庫(kù)侖池吸收，與其中的溶液發(fā)生反應(yīng)，使庫(kù)侖池失去平衡，于是庫(kù)侖池就通過電解特定物質(zhì)來恢復(fù)這種平衡，電解中所耗電量與被測(cè)組分的摩爾數(shù)成比例。主要用于檢測(cè)含硫、氮、鹵素等化合物。
60 表面電位檢測(cè)器 surface potential detector
一種用于氣相色譜的檢測(cè)器。其工作原理是：由兩種不同金屬片組成電容器的兩極，將一個(gè)電極固定，另一電極與機(jī)械振動(dòng)器相聯(lián)，使之按固定頻率振動(dòng)，于是形成一振蕩電容器。用導(dǎo)線將電容器兩極與直流電源連接，當(dāng)流過電容器的載氣中出現(xiàn)樣品組分時(shí)，所輸出的電流即發(fā)生變化而輸出信號(hào)。
61 赫爾希池檢測(cè)器 Hersch cell detector
一種于測(cè)定氧的氣相色譜檢測(cè)器。由銀陰極和鉛陽(yáng)極組成，兩極與含有OH_離子的電解質(zhì)接觸，氧在陰極被還原，產(chǎn)生電流，有信號(hào)輸出。由于對(duì)氧的檢測(cè)具有特殊的選擇性，因此，分析氬、氧混合物或其他混合氣體中的氧時(shí)，不必對(duì)混合物進(jìn)行分離，對(duì)氧的檢測(cè)靈敏度接近于氦電離檢測(cè)器。

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氣相色譜儀檢測(cè)器

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