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液相色譜組成之泵-------西安予輝詮釋壓力問(wèn)題

點(diǎn)擊次數(shù):567 發(fā)布時(shí)間:2014-11-27

分析泵(本文主要討論關(guān)于分析型泵,除非特別聲明,主要指分析泵)對(duì)于整個(gè)液相色譜系統(tǒng)(包括HPLC,IC,GPC以及用它來(lái)提供穩(wěn)定流動(dòng)相動(dòng)力源的系統(tǒng))來(lái)說(shuō),是非常關(guān)鍵的組成部分。大家有所共識(shí),在這里它的重要性就不在一一舉例。本文章主要談?wù)劥蠹医?jīng)常遇到有很頭疼的泵壓力波動(dòng)問(wèn)題。
泵工作的工作原理,市場(chǎng)上存在的泵主要有兩種:1,并聯(lián)式;2串聯(lián)式



泵頭主要的零件包括:柱塞干,單向閥(進(jìn)口或者出口閥),密封墊,驅(qū)動(dòng)馬達(dá)等。



不同的泵頭連接方式和不同的減少壓力波動(dòng)的手段(阻尼器,電子補(bǔ)償?shù)龋Q定了泵的精密度和度。目前泵的指標(biāo)一般指標(biāo)大體范圍為:

流速范圍:0.0001------9.9999ml/min

精密度:0.001%

準(zhǔn)確度:0.01%

耐壓范圍:8000psi以上
基于泵本身的構(gòu)造和工作原理,排除其他的干擾(這里主要指色譜柱的塌陷或者堵死)。泵本身會(huì)出現(xiàn)波動(dòng),如圖(示意圖):

這個(gè)范圍我們稱之為出廠前的波動(dòng),因?yàn)樵趦x器成品前每臺(tái)設(shè)備均做了性能處理,達(dá)到指標(biāo)后才能出廠。這不是我們主要討論的問(wèn)題。
下面就使用中出現(xiàn)的問(wèn)題做描述和問(wèn)答式解決方案:
1,  壓力為零
一般出現(xiàn)這種情況是長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用或者泵運(yùn)行中流動(dòng)相使用完了,而沒(méi)有及時(shí)補(bǔ)充更換新配置的流動(dòng)相。

對(duì)于*種情況:

首先把泵頭的purge閥打開(kāi)并抬高流動(dòng)相的容器,觀察是否有流動(dòng)相從purge口連接的waste口有液體流出。如果有,那么我們只要把泵調(diào)到purge程序即可;更優(yōu)化的做法是根據(jù)不同的流動(dòng)相我們可以使用不同的或者條件不同的新流動(dòng)相來(lái)充分purge泵頭。(例如如果是有機(jī)相那么我們可以使用流動(dòng)相---異丙醇----丙酮-----異丙醇-----流動(dòng)相的方式來(lái)處理;如果是水相,那么可以使用加熱的水來(lái)處purge
如果沒(méi)有流出,那么我們首先一次檢查進(jìn)口閥,出口閥。如果是雙泵頭的話可以分左右別檢查,但順序不變。把取下的閥,用力上下?lián)u動(dòng),如果能聽(tīng)到清脆的響聲,則證明是正常的,如果沒(méi)有則不正常
對(duì)于不正常的閥,放到合適的液體中做超聲處理
對(duì)于第二種情況:
更換新配置的流動(dòng)相,purge并注意經(jīng)常檢查流動(dòng)相的有無(wú)
2,  壓力不穩(wěn)定,或者只有原來(lái)正常使用下的一半:
首先檢查進(jìn)口和出口閥,也就是單向閥(上述有描述),做超聲處理,使閥中的球座,寶石球恢復(fù)到原來(lái)的位置和水平。
下圖是閥的結(jié)構(gòu),通俗的講,稱之為單向閥。是依靠球的升降來(lái)密封和吸取液體的。



對(duì)于壓力為原來(lái)一半的情況,基本上可以判斷出是有一個(gè)泵頭沒(méi)有工作這時(shí)需判斷是那個(gè)并處理閥。
3,  壓力驟然升高或者緩慢升高
壓力驟然升高往往是樣品的原因,測(cè)試需要檢查樣品處理是否正確;進(jìn)樣六通閥是否正常,色譜柱或者某段流路管是否堵塞;

壓力緩慢升高的,可以對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行凈化處理,對(duì)放置在流動(dòng)相熔劑瓶里的在線過(guò)濾器超聲;可以把泵頭出口處的過(guò)濾芯片更換;



4,其他問(wèn)題波動(dòng)
如果在排除閥的問(wèn)題后,這時(shí)就需要觀察泵頭后面部分是否有漏液或者泵頭在運(yùn)行時(shí)有異常響動(dòng),如果有,那么請(qǐng)您的廠家。需要工程師來(lái)判斷是否需更換配件了。

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